任何不锈钢材料中都含有铬元素,它是不锈钢中的主要元素,决定着钢的性属,在钢中加入铬元素作为合金元素以后,可抵抗腐蚀破。镍是优良的耐腐蚀材料,也是合金钢的重要合金化元素。所以不锈钢质量的好坏与铬镍元素有直接的关系,铬镍元素的化验尤为重要。通常化验不锈钢采用的比色法, nd系列元素分析仪的具体化学分析方法介绍如下:
母液制备
1、试剂:
⑴王水:hcl+hno3=2+1 ⑵高氯酸:70%
2、操作:
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中,加王水6-8ml,加热溶解,加高氯酸5毫升,继续加热冒烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10ml使盐溶解,置于50ml或100ml量瓶中,加水稀至刻度。
镍的测定
1、试剂:
⑴柠檬酸:10% ⑵h2so4:1+4⑶氨水:1+1(当天配制)
⑷丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100ml乙醇中
⑸溴酸钾—*:溴酸钾11克*39克溶于1000毫升水中
2、操作:
吸取母液10ml于100ml量瓶中,稀至刻度,吸二份各5ml于100ml量瓶中。
显色液:加h2so4(1+4)10ml,柠檬酸(10%)10ml,溴酸钾—*5ml,氨水(1+1)20ml,冷却后加丁二酮肟2ml,加水至刻度。
空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色。
铬的测定
1、试剂:
⑴硫磷混酸:于500ml水中缓缓加入66mlh2so4,稍冷再加入50mlh3po4,搅拌再加水至1000ml
⑵*:5% ⑶尿素:5% ⑷*:0.5%
⑸二苯偕肼:0.5%,称取4克邻苯二甲酸酐溶于乙醇中,加0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100ml,搅匀置于棕色瓶中 ⑹氟化铵:5%
2、操作:
分取母液2ml稀释至100ml容量瓶中,取此液2ml于200ml锥形瓶中,加硫磷混酸10ml滴加*至红色不褪,加热至沸,冷却,加入 100ml量瓶中,加尿素10ml,滴入*还原过量的*至无色,振荡10秒,加水至70ml左右,边摇边加入3ml二苯偕肼,放1分钟,加氟化铵10ml搅匀,加水至刻度,搅匀,比色。
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