基于行标《sn/t 2226-2008进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中乌洛托品的液质分析方法,沃特世用户已经针对豆制品中的乌洛托品开发出专门的前处理方法。本方法使用具有反相及离子交换双重功能的mcx小柱,可以较大程度保留目标物,同时去除掉提取液中的植物蛋白干扰物,得到洁净的样本。采用hilic模式的色谱柱,可以提高化合物在酸性流动相中的保留及灵敏度。
试验方法(适用于腐竹,豆皮等豆制品及米粉):
提取:
准确称取1.0 g样品,置于50 ml具塞比色管中,加入5ml 80℃的热水,摇匀后放入80℃的恒温水浴锅中静置10 min,
用1.5%c2hcl3o2水溶液定容到25 ml,匀浆后超声提取5 min。
提取液转移到50 ml离心管,10000 r/min 离心10 min(温度低于15 ℃),取上清液5 ml待净化。
净化:
oasis mcx小柱(3cc/60mg,part 86000253)
活化,平衡:3 ml甲醇,3 ml水
上样:5 ml提取液
清洗:3 ml水,3 ml甲醇
洗脱:3 ml 5% 氨化甲醇。
氮气下挥干,用1 ml 0.1%乙酸/乙腈(2+8)溶解残渣后过0.22 µm滤膜上机。
lc/ms/ms分析方法(sn/t 2226-2008)
色谱柱:uplc柱:acquity beh hilic 2.1*50 mm 1.7 µm (part 86003460)*
流动相:0.1%乙酸/乙腈(2/8)
流速:0.25 ml/min
进样量:5 µl
柱温:30 ℃
质谱:正离子,多反应监测模式
母离子141.1
子离子112.2/98.2
*hplc方法可使用xbridge hilic 2.1*50 mm 3.5 µm (part 86004433)hplc柱,其它实验条件做相应调整。