01
背景介绍
糖醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂,具有甜度较蔗糖低,热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低、预防糖尿病、减肥、低能量等优点,所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品,发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、、等。食品中各类糖醇的*都有一定的标准,因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。目前糖醇的检测方法有多种,其中gb 5009.279-2016中规定了采用hplc-ri和hplc-elsd检测食品中、、麦芽糖醇、赤藓醇的方法。其中的hplc-elsd具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。本实验参照gb 5009.279-2016实现了无糖口香糖中糖醇的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
02
样品制备
本实验样品为购买的市售有证标准溶液,样品制备及处理方法如下:标准储备液(40mg/ml):分别准确称取25mg、山梨糖醇25mg、麦芽糖醇25mg、赤藓糖醇35mg,加水定容至10ml,每毫升溶液含相当于3.5mg赤藓糖醇、2.5mg、2.5mg、2.5mg麦芽糖醇,放置4℃密封可贮藏1个月。标准工作液:分别准确移取各种糖醇标准储备液40μl、60μl、80μl、100μl、120μl、140μl加水定容至1ml,赤藓糖醇配制成质量浓度分别为0.14mg/ml、0.21 mg/ml、0.28mg/ml、0.35mg/ml、0.42mg/ml、0.49mg/ml的混合系列标准工作溶液,、和麦芽糖醇配制成质量浓度分别为0.10mg/ml、0.15 mg/ml、0.20mg/ml、0.25mg/ml、0.30mg/ml、0.35mg/ml的混合系列标准工作溶液。口香糖试样制备及前处理:取口香糖样品至少20g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品,置于50ml离心管中,加入40ml水,混匀后置于80℃水浴锅中加热20min,每隔5min振荡混匀,取出后9000r/min离心10min。取8ml上清液置于10ml容量瓶中,加水定容、摇匀,0.22μm滤膜过滤后,稀释50倍上机测试。
03
测试结果
1)色谱图
图1糖醇混合标准溶液色谱图
图2 口香糖试样溶液色谱图
2)线性关系考察
将10μl标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积),以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标,以响应值(峰面积)的以10为底的对数值为纵坐标,绘制标准曲线:
表1 糖醇标准曲线
图3 糖醇标准曲线
3)重复性考察
图4标准溶液分离重复性色谱图
精密吸取标准品溶液20 μl,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间rsd≤0.5%峰面积rsd≤2.0%,方法的定量重复性良好。
04
结论
采用easysep ®-3030液相色谱系统,配备elsd检测器,可以实现食品中、、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。
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配置列表
推荐仪器配置 通微easysep®3030高效液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱和um5800plus蒸发光散射检测器)
通微糖类检测专用柱
unimicro chromstation数据处理系统
通微公司,于2002年成立于上海张江高科技园区,在国内拥有3家全资子公司,集分析仪器研发、制造、销售与服务为一体,在新型液相色谱仪器及检测器,特别是微流电动液相色谱相关领域取得了众多重大开创性成果。可为您提供包括微流电动液相色谱系统、毛细管电泳仪、液相色谱仪、蒸发光散射检测器、微型质谱仪和液相色谱柱在内的多种产品及服务。
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