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COD在线分析仪使用方法

cod在线分析仪使用方法
1、仪器 1 1.250ml全玻璃回流装置2.加热装置(电炉) 3.25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
2、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l) 2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l](使用前标定) 4.硫酸-硫酸银溶液
3、.测定步骤硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
4、测定: 取20ml水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10ml的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30ml硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
cod在线分析仪注意事项:
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的zui高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即zui高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。若出现少量录化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定cod的范围为50—500mg/l。对于化学需氧量小于50mg/l的水样,应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。对于cod大于500mg/l的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/l的codcr标准溶液。用时新配。
5、测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点
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