金刚烷是一种对称性很高的刚性笼型化合物,具有较好的热稳定性、润滑性和亲油性。其衍生物包括溴代金刚烷、金刚烷胺、金刚烷醇以及硝基金刚烷等,在医药、农药、染料、催化剂、航天航空、功能材料、石油化工等领域有着广泛的用途。其中,多硝基金刚烷作为军民两用的功能材料,已经被用做高能*药、推进剂、焰火剂、液晶显示器和燃料等。
在二硝基金刚烷的基础上,20世纪90年代初,四硝基金刚烷和六硝基金刚烷被先后合成。研究表明,随着取代硝基个数的增加,能量和密度逐渐增加,爆轰性能也随之提高。2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷密度为1.94g.cm-3、爆速为8443m.s-1、爆压为33.03gpa,而作为其重要原料的2,2-二硝基金刚烷密度仅为1.50g.cm-3、爆速为5790m.s-1,爆压为13.25gpa。因此,近年来六硝基金刚烷性能、理论和实验研究受到人们的高度重视。一般来说,含能材料性能与化合物纯度有关,因此六硝基金刚烷的纯度以及在制备过程中二硝基金刚烷的残留量至关重要。目前,有关这两种化合物的检测和分析方法尚未见报道,为此,本研究采用液相色谱分析方法,考察了检测器、流动相种类及其配比、不同色谱柱等条件对2,2-二硝基金刚烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷分离的影响,从而筛选出*色谱条件,为两种化合物的定性和定量分析奠定基础。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
进样体积
10μl
柱温
25℃
流动相
选用乙腈/水、甲醇/水两个体系作为流动相,乙腈、水喝甲醇
均通过0.22μm尼龙滤膜减压过滤,超声脱气30min。
流速
1.0ml.min-1
谱图分析:
关键词:催化剂 显示器 色谱柱 紫外检测器