一、含氯*简介:
含氯*作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用在皮革等生态纺织品行业中,主要有2,4,6--三氯*,2,3,5,6--四氯*。三氯*具有一定的防霉效果,但是对人体具有较大的生物毒性,因其有升华的特性,挥发性*,吸入或经皮肤吸收可引起头痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮肤的刺激症状、神经痛、多汗、呼吸艰难、发绀、肝、肾损害等。有因发生严重血小板减少性紫瘫而致死亡的病理报告。三氯*有蓄集作用,它在生物中富集浓度远远超过它在水中的浓度,疑为强致癌物质,且结构稳定,生物降解性能差,造成巨大的环境污染,是epal29种优先污染物和我国68种优先监测污染物之一;过去曾普遍用于皮革的生产中。由于其对人体具有致畸、致癌性,,自然降解过程长,对环境有害,因此,1989 年德国政府决定禁止进口在生产过程中,使用有毒杀虫剂酚的皮革制品酚的测定也由此应运而生。然而,对人体和环境同样有害的2,3,5,6--四氯*却没有引起足够的重视,相应的检测标准也相对滞后。纺织品生态学研究与检测协会制定的生态纺织品标准 oko-tex standard 100,明确将2,3,5,6--四氯*作为有害物质而规定其*。而三氯*也在adidas等的有害物质中与2,3,5,6--四氯*和酚同时被限制,在生态纺织品中对这三种物质的测定来说,是无可回避的问题。而在很多方法中,2,3,5,6--四氯*和酚大都由gc/ms,gc-ecd检测,2,4,6--三氯*和都有报道用hplc法检测,未见hplc对这三种物质同时进行检测,本文提出了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的测定方法。
二、仪器配置方案:
lc-p310高压恒流泵:2台
lc-uv310紫外检测器:1台
高压混合器(1500ul):1台
lc-co310 柱温箱 :1台
lc-310泵控工作站(带采样功能):1套
7725i手动进样阀:1套
液相色谱柱:c18色谱柱(4.6mm*250mm,5um):1支
2,4,6--三氯*,2,3,5,6--四氯*和*标准物质:各1支。
三、实验方法:
1、样品前处理:取适量样品,破碎混匀,精密称取一定量,用丙酮超声提取2次,挥干丙酮溶液,残渣用甲醇定容,摇匀,过滤,待测。
2、标准溶液的配置:用甲醇分别将3种标准品配置成适量浓度的 2,4,6--三氯*,2,3,5,6--四氯*、*的储备液,使用时各吸取适量储备液于同一容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,待用。
四、实验谱图及验证数据:
三种含氯*混合溶液谱图:
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