p、s、as、pb、zn、sn是钢中的有害元素,它们在钢中的含量虽然很低,但对钢的性能影响比较显著,如果含量偏高,将会导致钢材出现裂纹,直接影响钢材的质量。因此,准确分析钢中有害元素p、s、as、pb、zn、sn的含量,对保证钢材的质量有着重要的意义。
国家标准中采用化学分析方法测定钢中p、s、as、pb、zn、sn的含量。但化学分析方法分析时间长、工作效率低、劳动强度大。本文采用x射线荧光光谱法分析钢中有害元素p、s、as、pb、zn、sn的含量,实现了在线分析,缩短了分析周期,测定结果准确、可靠。
实验部分
主要仪器与材料
日本理学波长色散x射线荧光光谱仪 zsx primus iv
冷却水装置
平面双盘磨样机
碳钢微量元素标准样品:编号为gsbh 40051-93
低合金钢标准样品:编号为gsbh 40072-94
低合金钢标准样品:编号为ysbs 18201-94~ysbs 18207-94
合金结构钢标准样品:编号为gsbh 40067-93
rigaku zsx primus iv是一种管式以上的连续波长色散x射线荧光(wdxrf)光谱仪,可以快速定量测定铍(be)到铀(u)中的主要和次要原子元素,样本类型以标准。
新的zsx指导专家系统xrf软件
zsx指导为xrf测量和数据分析的各个方面提供支持。准确的分析只能由专家进行吗?不-那是过去。zsx guidance软件具有内置的xrf专业知识和熟练的专家知识,可以处理复杂的设置。操作员只需输入有关样品,分析组分和标准组成的基本信息。具有最小重叠,最佳背景和校正参数(包括线重叠)的测量线可以借助质谱自动设置。
轻元素xrf表现与倒置光学为可靠性的优越
zsx primus iv具有创新的光学上述配置。由于样品室的维护,再也不用担心被污染的光束路径或停机时间。光学元件以上的几何结构消除了清洁问题并延长了使用时间。zsx primus iv wdxrf光谱仪具有性能和分析最复杂样品的灵活性,采用30微米的管子,这是业界最薄的终端窗口管,可提供出色的轻元素(低z)检测限。
映射和多点xrf分析
结合测绘包装来检测均匀性和包裹体,zsx primus iv可以对样品进行简单详细的xrf光谱测量研究,以提供其他分析方法不易获得的分析见解。可用的多点分析还有助于消除不均匀材料中的采样误差。
使用ez-scan软件的sqx基本参数
ez扫描允许用户在未事先设置的情况下对未知样品进行xrf元素分析。节省时间功能只需点击几下鼠标并输入样品名称。结合sqx基本参数软件,它可以提供最准确,最快速的xrf结果。sqx能够自动校正所有的矩阵效应,包括线重叠。sqx还可以校正光电子(光和超轻元素),不同气氛,杂质和不同样品尺寸的二次激发效应。使用匹配库和扫描分析程序可以提高准确度。
实验方法
标准工作曲线的绘制
选取18块具有一定浓度梯度的标准样品,其中gsbh 40051-93标准样品4块、gsbh 40072-94标准样品4块、ysbs 18201-94~ysbs 18207-94标准样品各1块和gsbh 40067-93标准样品3块。分别在平面双盘磨样机上研磨标准样品,使标准样品表面纹路均匀一致。
测量18块标准样品中p、s、as、pb、zn、sn的荧光强度,根据谱线干扰情况,采取干扰谱线数学校正模式校正荧光强度,以荧光强度为纵坐标、相应浓度为横坐标,绘制各待测成分的标准工作曲线。
样品测定
在平面双盘磨样机上研磨样品,使样品表面纹路均匀一致,然后进行测定。
结果与讨论
精密度试验
取gw-185低合金钢标准样品进行精密度试验,结果列于表1。并由此可知,本法的精密度较高。
准确度试验
对3块不锈钢标准样品(编号为gsbh40115-1996)进行准确度试验,结果列于表2,由表2可知,各待测成分的测定值与标准值的偏差均在国家标准方法1规定的允许误差范围之内,本法的准确度较高。
采用日本理学波长色散x射线荧光光谱仪 zsx primus iv测定钢中有害元素p、s、as、pb zn、sn的含量,实现了在线检测钢样。本法分析时间短,测定结果的准确度和精密度较高。