三(羟甲基)氨基甲烷是一种重要的生物化学、化学和医药中间体。其制备一般都以硝基甲烷和甲醛为原料,经缩合冷却结晶等后处理得固体三(羟甲基)硝基甲烷,然后还原制备三(羟甲基)氨基甲烷。德晟对直接法和二步法合成三(羟甲基)氨基甲烷的方法进行了比较,对催化剂再生套用进行了研究,取得了可靠的技术数据 ,具有明显的社会经济效益。
tris生产装置
缩合反应装置采用 500l 搪瓷反应釜,框式搅拌器,内有不锈钢挡板 ,搅拌转速为 68 y/ min。催化加氢装置采用 680l 高压釜 ,双层桨式搅拌器 ,搅拌转速为 120 y/ min。 加氢装置设有氢压调节器 、搅拌转速调节器和反应温度控制仪及冷却水等装置。
直接加氢法生产tris
把缩合反应液加入2.0l高压釜中,加入650 mol甲醇和10 ml二氯甲烷,12g兰尼镍。高压釜试漏合格后,用氮气、氢气转换4~5次,启动搅拌器,调节转速。慢慢升温,然后通入氢气,反应温度升到规定温度,在规定温度和压力下反应2.5h,反应结束后,滤液倒入烧杯中,经盐水冷却到-5 ℃,白色结晶物析出后抽滤,滤液进行减压浓缩,再冷却结晶抽滤,同样方法处理3次,产品真空干燥。
二步法生产tris
称取 120g三(羟甲基)硝基甲烷(thnm)、500 g甲醇、15g二氯甲烷、12g兰尼镍(湿品),依次加入高压反应釜中。高压釜试漏合格后,用氮气、氢气置换4~5次,起动搅拌器,调节转速。慢慢升温,然后通入氢气,反应温度升至 50~55 ℃,压力为2.0~2.5 mpa,在此温度下反应2.5h,反应结束后,滤掉催化剂,反应液冷却结晶 ,产品真空干燥。
两种方法对比
1.直接法相较两步法生产三(羟甲基)氨基甲烷 ,其工艺稳定 ,但收率较低,收率主要由缩合反应的收率决定,而缩合反应中除了康尼查罗反应之外还有其它副反应,研究清楚这些副反应也是提高收率的关键。
2.直接加氢法原料之一的多聚甲醛成本高 ,粗品精制较两步法繁琐,故直接加氢法生产的三(羟甲基)氨基甲烷成本高于两步法生产的三(羟甲基)氨基甲烷成本 ,建议用两步法生产三(羟甲基)氨基甲烷。
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