测碳仪测定步骤
检测各气路接口是否密闭,盖紧滴定塞。用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液滴定、调整吸收池内的吸收液颜色与参比池内参比液的颜色一致(中等蓝色)。
测定前将一空反应瓶连接到仪器上,启动气泵(调整气体流量为150ml/min-200ml/min),通气20min以上(滴定池中吸收液的颜色不再变浅),以除去系统中的二氧化碳,并用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至吸收池溶液的颜色与参比池的溶液颜色相同。称取约1g试样,精确至0.0001g,置于干燥的100ml反应瓶中。将反应瓶连接至仪器装置上。启动气泵(调整气体流量为150ml/min-200ml/min),加20ml磷酸到分液漏斗中,小心旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶中,并留少许磷酸在漏斗中,起液封作用,关闭活塞。按【加热】键启动加热,并调整加热功率至50%左右,低温加热至使反应瓶微沸5min(按仪器面板上【十】、【一】键调节定时显示为“05”,按【启复】键启动)。加热完毕后,仪器报警,电炉自动关闭,继续通气10min(按仪器面板上【十】、【一】键调节定时显示为“10”,按【启复】键启动)。加热和通气过程中吸收池中吸收液的蓝色开始褪去时,立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液跟踪滴定,使吸收池内吸收液颜色与参比液颜色保持基本一致,终点时吸收池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。 同时进行空白试验,除不加入试样外采用*相同的分析步骤,取同量的试剂进行试验。根据消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积和对二氧化碳的滴定度,计算试样中二氧化碳的含量,进而计算出石灰组分的含量: