gc气相色谱的参数测试及计算试验简介通过该实验可掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质,使之能选择出z佳色谱操作条件,得到可靠的定性、定量结果。
在规定的色谱条件下,测定惰性组分的死时间(tm)及被测组分的保留时间(tr)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参数,便可计算出基本色谱参数值。
在一定的色谱条件下,组分的保留指数为一定值,可用下式计算:
lgtr lgt(x)r(z)i 100,z,lgt lgt r(z)r(z 1);
计算结果与文献值对照即可定性,本实验用此方法定性。
相关仪器与试剂:
1.仪器:gc气相色谱仪,ms检测器,快速溶剂萃取仪。
2.试剂:色谱纯正已烷、色谱纯乙醇。
实验步骤:
1.称取0.2g生物降解膜材料,剪碎后,加入ase萃取池中,混入硅藻土至萃取池体积80%处,充分混合。
2.ase萃取条件:萃取温度80℃,萃取时间5min。
3.萃取结束后,将萃取液用0.45μm过滤膜过滤后加至气相色谱进样瓶中。
4.气相色谱条件:
色谱柱:毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);
柱温:20 c/min12 c/min60℃(3min)180℃(2min)300℃15min;
进样方式:分流进样;
分流比:10:1;
流速:1ml/min;
进样量:1μl;
载气:高纯氦气(99.9999%);
测定方式:全扫描方式;
扫描范围:30-600。
5.测定:待仪器开启运行至基线平稳后,取前处理液进样并进行色谱分离。
6.将预先准备好的正构烷烃混合物在相同色谱条件下进样。
实验数据及处理:
1.实验得出生物降解膜色谱流出曲线图及正构烷烃色谱流出曲线图;
2.计算保留时间在4-20min的色谱峰的保留指数,查文献,并与nist谱库推导出的物质进行对比。