在日常运用气相色谱过程中,保护非常重要,有些事情尽管小,但如果能够养成杰出的习气,坚持做到位,对仪器功用和寿数有极大的好处。这儿把一些资料及经验汇总,与我们共享,期望对我们有所帮助:
一、开关机留意事项
开机前先翻开载气、氢气、空气总阀开关,查看二次表压力,氮气、空气、氦气一般是0.6mpa左右。氢气一般0.2mpa。然后再翻开仪器电源,待仪器经过自检后再翻开作业站,承认每根柱子都有流量,再升温做样。关机时,可先经过软件关掉检测器及空气、氢气,将进样口、柱箱、检测器温度降至挨近室温,然后关掉软件,然后再关主机,最终再关载气及其它辅助气。
二、进样口保护
(一)平常不行将温度超越进样口规则温度上限,防止损坏进样口。
(二)进样口污染常规处理(具体操作参照相关仪器说明书)
1 、替换隔垫
2、替换去活玻璃毛
3、清洗衬管或替换
4、替换密封垫
5、清洗分流平板
( 三)预防措施
1、杰出的样品前处理,削减样品中杂质或样品自身性质引起的可能污染进样口的时机
2、进样口温度平常略微设的高一点,防止高沸点的物质不能气化,然后污染进样口
3、做样品时,关于不能用气相色谱分析的样品,不行冒然进样,防止形成进样口、色谱柱、及检测器同时污染。
三、色谱柱装置及运用过程中留意事项
1、要确保有洁净的载气及清洁的进样口的状况下才能够接柱子。
2、色谱柱两头要切平,而且没有粘上油污等污染物
3、按仪器要求刺进恰当的深度,6890毛细管柱装置一般是进样口端石墨垫上留有3-6mm的长度,检测器端插究竟再回抽1mm左右即可。
4、装柱过程中防止用力曲折揉捏毛细管柱或缠得太紧,并当心不要让符号牌等有尖利边际的物品与毛细柱触摸冲突,以防柱身开裂受损。
5、柱刺进后用手拧紧后,再用扳手多拧1/4到1/2圏,确保柱子不会松动即可,不行太紧,防止挤碎柱头形成基线不稳。也不行太松,否则会形成系统漏气,还有可能形成柱子损坏。
6、断定载气流量,再对色谱柱的装置进行查看留意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且性的损坏色谱柱。
7、老化温度不行超越柱子运用温度上限,特别的在外。否则会形成柱子流失,使柱子损坏。
8、色谱柱子在运用过程中,应该防止氧气进入。而隔垫漏气、载气里边氧气含量、接口松动等原因都可能导致氧气进入,氧化柱子固定相,形成柱子损坏。我们应该采取相应措施以防上述状况呈现。
9、在运用柱子的过程中,也有可能因揉捏、或与尖利边际的物品触摸而开裂,在实际作业中应该防止。
10、有的柱子会因进酸碱物质或水而发作化学损坏,实际运用中应根据状况操作。除了能够进水样或酸碱性样品的姿态外,一般柱子都不能进水样或酸碱性样品。
11、作业中见的问题就是污染问题,做高沸点物质后应该老化柱子,升温赶出残留物,防止长时间积累,形成柱子损坏。
12、日常运用中,应该留意柱温,不能太高,防止形成热损坏。
13、若色谱柱被污染,毛细管柱可恰当截去柱前面一部分。
四、检测器保护
fid检测器:
1、确保室内环境的湿度,不行太潮,防止电路受潮,使检测器澡音变大
2、环境灰尘不行太多,防止污染检测器,可在每次做完样后用仪器带的帽把检测器的出口堵起来。
3、运用洁净的空气和氢气,防止机械杂质进入检测器
4、老化柱子时,先不要接检测器,老化完后再接检测器,防止检测器污染
5、检测器温度一般应设得高一点,一般比柱子温度要高20-30℃,不过不能超越检测器运用温度。
6、一旦检测器被污染,应该进行清洗,能够把喷嘴,搜集极拆下来用有机溶剂超声清洗。
7、留意检测器温度要大于150℃再点火,防止积水,有主动救活功用的色谱如6890一般不会呈现这个问题。
tcd检测器:
1、确保室内环境的湿度,不行太潮,防止电路受潮,使检测器噪音变大
2、污染后,能够进行热清洗,不过不行超越检测器运用温度。
3、升温前先通10-15分钟载气,赶出检测器中的氧气,延伸热丝寿数
4、环境中灰尘不行太多,防止污染检测器,可在每次做完样后用仪器带的帽把检测器的出口堵起来。
5、如果热清洗也没有作用,能够用溶剂清洗,不过要特别当心,防止形成检测器损坏
6、关机时,先关掉热丝电流,等检测器温度冷下来后再关掉载气,防止热丝烧断。