引言 :防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆 品等日常消费品中,抑制微生物的生长和繁殖,抑制物质腐bai,以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康 有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨 酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国 参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范 (2007版)》对防腐剂类进行*控制[1,2]。
在本方法中,采用thermo scientific trace 1310 gc 配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器 (fid)对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基 苯甲酸yi酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行 分析检测。采用chromeleon7.1软件控制trace 1310 gc 系统并进行数据采集、数据分析,实现从进样到终报告 所有分析工作的自动化、智能化操作。
测试条件
仪器:trace 1310 gc气相色谱仪,配fid检测器(thermo fisher scientific);triplus rsh自动进样器(thermo scientific);
色谱条件:色谱柱:tg-waxms (30 m×0.25 mm ×0.25 μm pn: 26088-1420);柱温:50 ℃(2 min),10 ℃/ min到120 ℃(0 min),20 ℃/min到240 ℃(20 min);分流 进样,分流比为20:1;进样口温度:250 ℃;载气:氮 气(99.999%),恒流模式,1 ml/min。fid检测器温度: 250 ℃;氢气流速:35 ml/min,空气流速:350 ml/ min,尾吹气:40 ml/min。液体进样模式,进样量: 1 μl。
样品前处理:准确称取2 g(精确至0.1 g)样品于20 ml具塞试管 中,加入0.5 ml盐酸(1:1)酸化,用10 ml、5 ml yi醚提 取两次,收集上层有机相,加*除水,氮吹浓缩 至2 ml,待gc分析。
线性、检出限及rsd:
配置混合标准溶液,各浓度分别为:10.0、20.0、 50.0、100.0、200.0和500.0 mg/l,采用上述方法分别 进样分析,考察各组分在10.0-500.0 mg/l浓度范围内的 线性。实验结果表明8种组分在10.0-500.0 mg/l线性关 系良好,线性相关系数均大于0.99(见表1)。对同一 样品连续进样5针,rsd在1.09-4.32%之间,重复性良 好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出 限在0.07-0.77 mg/l之间(见表1 )。
实际样品测试及加标回收
于超市中购买常见的2个食品样品(沙琪玛、酥油 饼),3种饮料样品(可乐、橙汁、混合果饮)和4种 化妆品样品(洗发水、沐浴露、护发素、男士用护肤乳 液)。采用本方法进行检测。实验结果表明:本方法能 够成功对上述9个样品中的8种防腐剂进行检测进行检 测,没有出现色谱峰干扰情况。
同时本实验对三组样品各取一份,分别进行加标回 收率实验,加标浓度为50mg/kg,考察8种防腐剂的加标 回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在80.1108.2%之间,符合日常分析检测的要求(表2)。
总结:本方法采用thermo fisher scientific全新一代trace 1310 gc进行实验,能够成功分离8种常见的防腐剂,且 在分析实际样品时没有杂质干扰。