摘要：汞是有害元素，本文根据国标gb/t5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 *法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。
关键词：微波消解 原子荧光 奶粉 汞
hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的zui高*为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。
本文根据国标gb/t5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 *法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中hg的含量。
本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（kbh4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
1 实验部分
1.1 仪器及材料
1.1.1 仪器
apl微波消解仪 奥谱勒（apl）仪器有限公司
af-7500双道氢化物-原子荧光光度计（配有hg空心阴极灯，北京东西分析仪器公司）。
1.1.2 试剂
盐酸 （hcl）:优级纯；
硝酸 （hno3）：优级纯；
过氧化氢 （h2o2）：优级纯；
硼氢化钾（kbh4）：分析纯；
氢氧化钾（koh）：优级纯；
重铬酸钾（k2cr2o7）：优级纯；
高纯氩气（99.99 %）；
hg单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）
1.1.3样品处理过程
称取约0.5g干样置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，加8 ml硝酸，混匀后放置过夜，再加1 ml过氧化氢，盖上内盖放入外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入apl微波消解仪中加热，程序升温：120℃ 15mim，160℃ 25mim，冷至室温。将消解液用纯水定量转移，加入5 ml硝酸-重铬酸钾溶液，再用水定容到25 ml，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。
1.1.4 溶液配制
1.1.3.1 硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.1 g重铬酸钾，溶于100 ml（1+19）硝酸中。
1.1.3.2 还原剂 （硼氢化钾+氢氧化钾） 配制：称取0.035 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 ml中，此溶液现用现配。
1.1.3.3 载液（盐酸）配制：取42 ml浓盐酸稀释至500 ml，配成浓度为8.4%的盐酸溶液。
1.1.5标准溶液配制
1.1.5.1 汞标准使用溶液配制：吸取25 μl浓度为1000 μg·ml-1的hg单元素标准溶液置于50 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为500 ng·ml-1，现用现配。
1.1.4.2 汞标准系列配制：取5支50 ml容量瓶，分别加入500 ng·ml-1汞标准使用液0、10、50、200、400 μl，再加入硝酸-重铬酸钾溶液10 ml，用纯水定容到刻度，各相当于汞浓度为0、0.1、0.5、2、4 ng·ml-1。
1.2 仪器条件
原子荧光光度计工作条件如表1所示：
表1 测汞工作条件
仪器工作条件参数
hg
光电倍增管负高压/v
300
空心阴极灯电流/ma
40
辅阴极电流/ma
0
原子化器高度/mm
4
原子化炉温度/℃
0
屏蔽气（ar）流量/ml·min-1
600
载气流量/ml·min-1
250
延迟时间/s
3
积分时间/s
25
积分方式
峰面积
测定方式
标准曲线法
2 结果与讨论
2.1 标准曲线
将汞标准系列与样品上机测定，得出谱图与数据如下图1。
图1 hg谱图与数据
由此得出标准曲线，见图2。
图2 hg标准曲线
在0.0-4 ng·ml-1hg标准系列溶液范围内，原子荧光强度与hg浓度线性关系良好，标准曲线方程为y=807.10401x-36.2763，其中，线性相关系数达到0.99922。
2.2 实际样品分析结果
试样中汞含量按式（1）进行计算。
x= （c－c0）×25／（m×1000） 式（1）
式中：
x——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/l）；
c——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）；
c0——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/ml）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或ml）。
计算结果保留三位有效数字。
某些奶粉中总汞含量结果见表2。
表2 某些奶粉中总汞含量
编号
hg（μg·kg-1）
1
0.125
2
0.217
3
0.165
4
0.165
3 结论
样品中汞的测定，目前大多采用原子荧光光谱法测定，它具有灵敏度高，快速，稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20 min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。