保留时间是表示样品中的组分从进样开始,至其浓度到达检测器峰值的时间,代表各组分在色谱柱中的停留情况。
待测化合物保留时间正常,但灵敏度降低,与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关。但很少是进样口或载气气路漏气导致,因为一般情况下载气泄漏都会导致保留时间漂移。具体原因如下:
1如果手动进样,可能是进样技术不佳导致,如果是自动进样,则可能是进样针吸取样品体积变小导致;
2进样针漏气或堵塞;
3氢气阀不稳;
4进样口温度降低;
5色谱柱温柔,基线太高或衰减值太低;
6ecd进样量太大;
7检测器本身灵敏度过低。
气相色谱分析中遇到色谱峰保留时间正常、灵敏度降低。首先要考虑进样方面,要保证进样量一致,检查进样针是否堵塞,避免因进样量减少而出现灵敏度降低的现象;查看进样口温度有无降低,温度降低汽化不*,也会造成灵敏度降低;检查色谱基线有无因色谱柱及系统污染而抬高;检查仪器信号衰减值是否设置太低而引起灵敏度降低。
如果以上情况均正常,应测试检查燃烧气路氢气、空气是否漏气,并测试气体流量是否稳定。
关键词:色谱柱