钻井液用沥青类评价方法
1范围
本标准规定了钻井液用沥青类产品挥发份、 ph值、沥青总量、水溶物含量、泊溶物含量、电动电位、软化点等的测定方法。
本标准适用于钻井液用沥青类产品挥发份、 ph值、沥青总量、水溶物含量、油、浴物含量、电动位、软化点等的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是*的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。
gb/t5005 钻井液材料规范
gb/t6682 分析实验室用水规格和试验方法
gb/t16782 泊基钻井液现场测试程序
gb/t16783.1石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:7j(基钻井液sy/t5444 钻井液用评价土
sy/t5490 钻井液试验用纳膨润土
sy/t5677 钻井液用泼、纸
sy/t6615 钻井液用乳化剂评价程序
3 仪器和试剂
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3.1 仪器和器皿
仪器和苦苦皿包括:
a)天平:分度值为o.olg，o.ooolgj
b)电热恒温干燥箱:控温范围0'c300c，控温灵敏度土3c;
c)高温电阻妒:zui高温度1000'c，控混灵敏度士10c;
d)直读式幸自度计:符合gb/t16783.1的要求;
e)高速搅拌器:负载转速为11000r/min:t300r/min，搅拌轴装有单个正弦波t形叶片，叶片直径为25mm，且凹商朝上，质量为5.5g，带有样品杯，其高度为18cm，上端直径为9.7cm，下端直径7.0cm，用不锈钢或其他耐腐蚀的材料制成;
f)滤失仪g符合gb/t16783.1的要求:
g)高温高压滤失仪:符合gb7t16783.1的要求;
h)电视显微电泳仪:xdx-n型或同类产品;
i)页岩膨胀仪:np-02型或同类产品;
j)滚子加热炉:控温范围为室温至300'c.控温灵敏度:t3'c;
k)软化点测定仪:syp4202-1型或同类产品;
l )控温加热板:c-maghp7型或同类产品;
m)磁力加热搅拌器:84时ii型或同类产品e
n)加热套:250ml，500ml;
o) 标准筛z筛孔孔径。.9mm，o.28mm;
p)瓷瑜捐:30ml;
q)干燥器;
r)ph计:phh-2
s)三角瓶:250ml;
3.2试剂和材料
试剂和材料包括2
a)氯化领3分析纯z
b)四氯化碳:分析;
c)盐酸2分析纯;
[)氯化仰2分析纯;
g)活性炭:粉状z
h)*:分析纯;
4 试验程序
41挥发份含量的测定
馆水8h岩必的线性膨胀量在8.0nun-
4.1.1称取试样3g-5g(质量为ml，称准至o.ooolg)，置于质量恒定的称量瓶中.
4.1.2 在10s0c:t30c的洪箱中将试样烘2h取出放入干燥器中，冷却至室温后称其质量〈质量为叫，称准至0.0ω19)。
4.1.3按公式(1)讨算样品的挥发份含量:
w=空二m2x100.%
生二2平xioo.%
式中: \ j i
.1\11，一一礁化沥青含量 以管分数表示→%古γ l
m)一一试样质量，单位为克(g);
叫一一烧杆、质量，单位为克(g);
ms一-{运杯和磺化班育的质量，单位为克(g)。
4.4沥青含量的测定
4.4.1 取40ml四氯化碳于通风梅内溶解4.3.3中保留的滤纸及不溶物，过滤，将滤液收集于已烘干称量的150ml烧析、(质贵为叫，称准至o.ooolg)中，重复操作洗涤至泼、液元色。
4.4.2 按4.3.54.3.6中的步骤进行操作，但4.3.5中洗涤烧瓶时需用四氯化碳@
4.4.3 按公式。〉计算样品的沥青含量:
地=生手生.x
式中z
m2一一沥青含章，以百分数表示(%);
1n6一一烧杯质量，单位为克(g);
'fn7一一烧杯和沥青的质量，单位为克(g)。
4.5 沥青总量的测定
按公式(4)计算样品的沥青总鸳:
m=mt+m2…………………......，'..?..….......…(4)
式中z
m一、沥青总量，以百分数表示(yo)。
4.6横酸纳基含量的测定
4.6.1游离硫酸损的测定
4.6.1.1称取o.5g试样〈质量为m口，称准至o.0001g)，放入200ml烧杯中，加入50ml蒸馆水，加热煮沸10min.
4.6.1.2用15%盐酸溶液调ph小于或等于1后，再加活性炭3.5g4.og，搅拌5min，再煮沸3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250ml烧杯中，zui后用1%盐酸洗至元硫酸很为止〈用1%氯化锁溶液检查人
4.6.1.3 滤液加热浓缩至约l00ml时，用5%氢氧化饷溶液调节ph至4-5，再滴加10%氯化锁溶液5ml.在60'c-soc下沉淀硫酸根lh。
4.6.1.4沉淀物用定zui慢速滤纸过滤，用约80-c的蒸饱7k洗至元氯离子〈用1%*溶液检查).将沉淀物及滤纸放入质量恒寇的增锅中，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在800'c-900'c下灼烧仙，取出放入干燥器中，冷却至1在温后称量〈质量为叫，称准至o.ooolg)。
4.6.2金梳的测定
4.6.2.1称取约o.5g试样〈质量为，阳，称准至o.ooolg)，放入30ml的增锅中，加入约5ml-10ml蒸饱水，使试样溶解，再加入10%氯化锁水溶液5ml，边搅拌边缓慢加热至沸腾。待近于后，加入10ml氮氧化锁胶体溶液，蒸至近干，移入高温炉中，在800'c-9()()'c下灼烧仙。
4.6.2.2用15%盐酸溶液10ml洛解4.6.2.1残余物.使沉淀物无黑灰色〈否则应重做)，转入100ml烧杯中，煮沸过滤，用蒸缩水洗室元氯离子(用1%*溶液检查〉。
4.6.2.3将沉淀物及滤纸放入恒重的生时锅中，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在800c-900-c下灼烧1h，取出放入干燥器中，冷去jj至室温后称量(质量为1118，称准至o.()oojg)。
4.6.3磺酸纳基含量的计算
按公式(5)计算佯品的磺酸例基含量:
地=(33-zf)×()州2x1ω% .(5)
式中z
mj 一一磺酸销基含量，以百分数表示(%);
叫
一一测定金硫时硫酸顿的质量，单位为克(g);
例9
矶。
...一测定游离硫酸根时硫酸顿的质量，单位为克
一一测定金硫时试样的质量，单位为克(g);
(g);
mil 一一测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克(g);
0.4412一一磺酸锅基与硫酸根的比债，量纲为1。
4.7 水溶物含量的测定
4.7.1 取o.2g-0.3g脱z旨棉放入一个用镜头纸卷成的纸卷中，在105'c主3'c下烘干血，备用。
4.7.2用4.7.1制备的纸卷称取研细并通过孔径。.28mm筛子的试样0.5gc质量为叫忖称淮军.o.0001日)，包严后称量(质量为m12，称准至0.0001g)，再放入拍提器内的样品杯中，将样品杯挫在抽挺着苦内微型冷凝管下方。
4.7.3 向抽提器中注入250ml3001i1l熬'馈水将她提器放入电热套内加热并保持沸腾状态，待流出液无色为止。取出样品杯，将纸卷置于于燥箱中，在105'c:!:2'c下烘干至恒重〈质量为m13，称准至0.0001g)。
4.7.4 按公式(6)计算样品的水浴物含量:
m.=旦丘2丘xi00%
式中:j'v.t.一一水溶物含髦，以百分数表示(%);
1n)2一'脱脂椒、镜头纸及试样质f景，单位为克(g);
'mu一'脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为克(g);
1n}4-一试祥质量，单位为克cg)。
4.8油溶物含量的ljj定
4.8.1按4.7.1中的步骤进行操作。
4.8.2按4.7.2中的步骤进行操作。
4.8.3 向抽提器中注入250ml300ml四氯化碳，将拙挺着量放入电热套内加热并保持沸腾状态，待流出液无包为止。取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在105'c士3'c下烘干挫，取出放入干燥器中，冷却至窒源后称zui(称准至o.000lg)。
4.8.4按公式(7)计算油溶物含量:
m.，=空丘二旦主xl00%
1nl?
式中:
m5一一油浴物含量，以百分数表示<%);
m，一脱.脂棉、镜头纸及试样质量，单位为克 (g);
m，g--一脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为克 cg);
刑'7一一试样质量，单位为克(g)?
4.9 高温高压滤失量降低.率的测定
4.9.1 取350ml蒸饱水，加入140g钻井液试验用纳土和14.og钻井液用评价土，高速搅拌20min，室泪下密闭养护24h.高速搅拌5min，按gb/t16783.1中的相关规定测试基浆在150'c、3450kpa压差下的高糠窝压滤失量，高温高压滤失量应在60ml士5ml，否则应调鼓两种土的加量.
4.9.2 向4.9.1的基