1目的：为保证alliance2695型的正确使用，建立alliance2695型液相色谱仪标准操作规程。
2范围：适用于alliance2695型液相色谱仪操作的全部行为。
3责任：中心化验室对本sop的实施全面负责。
4内容：
4．1开机
4．1．1接通仪器插座电源开关。
4．1．2先打开2695主机的电源开关，再打开2996检测器的电源开关。
4．1．3待2695主机与2996检测器自检完毕后，打开电脑显示器、电脑主机电源开关，计算机开始自检进入windows2000桌面。
4．1．4在电脑屏幕上用鼠标双击millennium32（m32）图标。进入waters高压液相操作系统主窗口。成都雅源科技专业提供国产实验设备，进口实验设备（岛津、安捷伦等）主要产品：、、、、、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、氮吹仪、固相萃取仪、样品瓶、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。
4．1．5单击m32主窗口上“login”键，当出现username提示时，输入使用者代号，在password提示里输入此代号对应密码。再按回车键即可激活millennium32操作窗口。
4．2硬件操作
4．2．1溶剂脱气
先打开氦气瓶气体阀门，将分压表调至0．5mpa；按“menu/status”键，进入“status（1）”界面，用“↑”、“↓”、“←”、“→”键在界面上“sparge”项中，选择a、b、c或d中所选用的溶剂流路号进行脱气处理（如选用a、b两瓶溶剂，则选择a-100%，b-100%，按“enter”键开始脱气），脱气15～20分钟后，可将脱气量由100%降为30%。
4．2．2干灌注
如长时间未用机器溶剂管理系统流路是干的或系统中有空气存在时，需先做抽气灌注处理。
4．2．2．1轻轻振荡溶剂瓶中的过滤头以除去可能存留的气泡；
4．2．2．2打开溶剂输送单元进入门，在灌注排液阀出口插上一支注射器，然后打开排液阀（逆时针旋转半圈），不要将注射器固定在排液阀上，而要用手将其紧贴排液阀的出口；
4．2．2．3按界面右下角“directfunction”键进入子菜单，选择“dryprime”项，按“enter”键，在“duration”项中输入一数值（从5起），按屏幕上所需做灌注的流路号a、b、c或d键；
4．2．2．4按“continue”键，用一只手握住注射器，同时另一只手抽注射器的杆，使针筒中产生一段使流路中空气逸出所必需的真空；
4．2．2．5重复此操作直至排液口有溶剂流出。（这可能需要几分钟时间，特别是当在线脱气机也同时在灌注时，时间会更长。）
4．2．2．6此流路灌注完毕后，重复上述操作将4个溶剂通道都充满溶剂，然后关闭排液阀。按“cancel”键退出“dryprime”程序。
4．2．3湿灌注成都雅源科技专业提供国产实验设备，进口实验设备（岛津、安捷伦等）主要产品：、、、、、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、氮吹仪、固相萃取仪、样品瓶、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等。在status（1）界面上composition项中a、b、c或d中选择所需湿洗处理的溶剂流路号，输入100%。（若选用两种以上溶剂，则按实际流动相溶剂配比分别输入各自百分比。如a-60%,b-40%）按界面右下角“directfunction”键，在directfunctions子菜单中选择“wetprime”项，按“enter”键,用箭头和数字键编辑流速及时间参数，按“ok”键，机器开始湿灌注操作。重复上述操作，直至所有需用溶剂流路均湿灌注完毕。按“cancel”键退出“wetprime”程序。
4．2．4冲洗进样器
按界面右下角“directfunction”键，在directfunctions子菜单中选择“purgeinjector”项，按“enter”键,用箭头和数字键编辑相关参数，按“ok”键，机器开始冲洗进样器。完毕后按“cancel”键退出“purgeinjector”程序。（生物秀仪器频道）
4．2．5清洗进样针
按“menu/status”键切换到开机主界面，按“diag”键，在诊断界面中按“primendlwsh”键，按“start”键，开始清洗进样针。完毕后按“cancel”键退出“primendlwsh”程序。
4．2．6流路排气
在诊断界面中按“primesealwsh”键，按“start”键，开始灌注流路排出气泡。肉眼观察流路中没有气泡后，按“halt”键停止灌注，按“close”键退出“primesealwsh”程序。
按“exit”键退出诊断界面，“menu/status”回到“status（1）”界面。
4．3软件操作
4．3．1建立方法
4．3．1．1进入project窗口
在m32主窗口选项中选择所需的project，然后将browseproject打开，再按ok即可进入project窗口。
4．3．1．2建立仪器方法
选择file，点newmethod，再点instrumentmethod仪器自检后即可出现instrument
methodeditor窗口，选择2695以及2996的有关项目，填好后选file，点saveas输入仪器方法，按save，然后按exit退出。
4．3．1．3建立数据处理方法
选file,点processingmethod即可出现processingmethodeditor窗口，然后根据自己的要求在有关项目上填写，填好后选file，选saveas，输入处理方法名称后选save，zui后选exit退出。
4．3．1．4建立报告方法
选file，选reportingmethod即可出现reportpublisher窗口，然后根据需要选择chromatograms、sampleinformation以及resulttable，zui后选saveas，输入报告方法名称后选exit退出。
4．3．1．5建立仪器方法组
选择file，点newmethod，再点methodset即可出现methodsetedit的窗口，在instrumentmethod空白处选刚建立的仪器方法；在defaultprocessingmethod处选择刚建立的数据处理方法；在defaultreportmethod处选刚建立的报告方法，然后再选file，选saveas，输入仪器方法组名称，按save，zui后选exit退出成都雅源科技专业提供国产实验设备，进口实验设备（岛津、安捷伦等）主要产品：、、、、、标准品、净化工作台、旋光仪、熔点仪、色谱纯试剂、、酒色谱、柱温箱、水分测定仪、分析天平、紫外可见分光光度计、离心机、旋转蒸发仪、超声波清洗机、定氮仪、氮吹仪、固相萃取仪、样品瓶、折光仪、酸度计、电导率仪、农残速测仪、生物安全柜、恒温湿箱、真空干燥箱、药物稳定性试验箱、培养箱、、马弗炉、原子吸收等
4．3．2进样
在millennium32主窗口上选runsamples，仪器即行自检后进入quickset窗口，点击流速图标，在所用流动相流路号a、b、c或d项中输入所占百分比，并输入流速和其他参数，点击“ok”键，开始平衡系统（此步前应先用过滤水充分冲洗分析柱）。在instrumentmethod处选自己需要的仪器方法，然后选samples，填写samplename、function、methodset、vial、injection以及runtime，zui后按monitor按钮监测基线，等基线平稳后即可进样。
4．3．3数据处理与分析
结束后回到project窗口进行数据处理与分析，点channel，选择所需要的samplename、选择review进入review窗口后即可处理与分析数据。
4．3．4打印结果
先回到project窗口，然后打开打印机，准备好后点result处，选择所要打印的samplename，再点print按钮，出现打印窗口，选择ok即可。
4．4关机
先将分析柱用过滤水冲洗充分，然后用过滤水冲洗进样器和进样针各3次，在将系统用甲醇或乙腈等适当溶剂保护。zui后将流速分阶段调至0，再将m32软件分窗口全部关掉，按主窗口上“logout”推出m32操作系统。回到windows2000窗口，退出windows2000后，关掉主机电源开关，再关掉显示器，然后按顺序关掉2996，2695电源开关。
4．5维护与保养
4．5．1每次用前先用过滤水冲洗3～4个柱体积，再用流动相平衡；用后也要用过滤水冲洗2～3个柱体积，再用无水甲醇或无水乙腈保护。
4．5．2打开控制泵后，要注意a、b、c、d四阀门是否停留在自己所需要的位置，各管吸头是否浸没在流动相液面下。
4．5．3启动泵之前，千万要注意先抽滤，使流动相充满所需要的各管，然后再调节流速。
4．5．4随时注意压力变化情况，如果压力变化较大，则说明有气泡进入了分析柱要及时排掉，否则影响分析结果。
4．5．5检测器暂不用时要将紫外灯关掉，以延长其使用寿命。
4．5．6关机前要用过滤水冲洗进样器和进样针各3次。以免残余物质腐蚀机器，影响下一次使用。
氮吹仪固相萃取仪抑菌圈测定仪化学试剂色谱柱纯水机
来源成都雅源科技