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红外镜面反射光谱在分析测试中的应用

着我国进入wto组织,各种产品包括工业产品、农业产品等的相应质量标准正在逐步建立和完善,现代分析测试技术和方法,对于产品质量的检测工作,有着十分重要的任务和作用。红外光谱分析技术是重要的现代分析手段之一,不仅可以适应多数常规样品的定性分析标定量分析,而且多种特殊附件装置如镜面反射光谱漫反射光谱和atr全反射光谱的广泛使用,对于许多特殊类型样品的分析,更显示出其*的优越性能,为红外光谱(ftir)分析技术在分析测试领域的工作拓宽了广泛的应用前景。本文根据我们长期在红外分析测试中的工作经验和体会,着重介绍红外镜面反射光谱法及在样品分析测试中的应用实例。
1 红外镜面反射光谱附件的工作原理
图1所示为红外镜面反射光谱附件的工作原理。
把红外镜面反射光谱附件装置插入ftir光谱仪的样品架上,红外光经平面镜m1反射品s表面,被样品部分吸收后反射到平面镜m2,再反射进入光谱仪的检测器。
用于镜面反射的样品须表面光滑平整,具有较强的反射光线的能力,而对于多数本身不具备反射性能的样品,通常可以涂布在铝箔或硅片等具有强反射能力材料表面,就可以很方便地进行分析测试及研究。
对于下面所叙的几种本身就具有较强能力的特殊样品,若用常规测试方法和其他特殊附件的测试方法均难以得到令人满意的结果,而采用镜面反射光谱技术来进行分析测试,充分显示出这种方法*的优越性能。
2. 应用事例
1)望远镜中雾状物的测试和分析;帮助企业解决质量问题。
某厂生产的望远镜,使用不久就会出现镜头起雾现象,严重影响其大批量产品质量为了找出镜头起雾原因,该厂军代表与技术人员要求帮助分析鉴定镜头雾状物的成分。我们将望远镜中起雾部件进行仔细观察后发现,由于其镜头呈三棱型且表面的雾状物极薄,常规红外测试方法根本难以测试,他们也曾委托许多分析检测部门使多种用分析实验方法,如将雾状物洗涤后对其进行/气相有机质谱(gc-ms)分析,都没有取得明确的分析结论。为此,我们研究确定使用红外镜面反射测试法,起初用通常使用的镜面玻璃为背景,始终不能测出谱图信息,后使用相同未起雾的镜头为背景,并在测试样品时与背景方向保持相同,终于测出镜头表面雾状物的谱图在厂方技术人员的配合下,通过对生产过程中所使用到的三种油品一机油、f2和7106进行模拟油雾及模拟水雾的多次对比试验和光谱测试,得到所测样品和模拟样品的红外谱图,(见图2)
对上述所测的红外光谱进行分析;起雾镜头00016利02782样品中的3700-3000cm-1和1700-1500cm-1的二个强吸收峰为0-h官能团所产生,说明镜头雾中有水雾成分;2953,2924,2853cm-1的三个吸收峰为c-h官能团所产生,并与模拟机油雾的吸收峰*吻合,而与f2和7106模拟油雾中的c-h峰有着明显的区别,说明镜头雾中也有机油油雾成分。
应用这一现代分析技术已为国内两个同类厂家分析望远镜起雾的现象进行多次测试,帮助解决其产品质量镜头起物的问题提供科学的依据。
2)覆合膜材料的分析测试:
覆合膜高分子材料广泛用于各类商品的外包装。高质量覆合膜对树立商品的品牌型象有十分重要的意义和作用,覆合膜高分子材料的化学成分组成决定了其产品质量和性能。用红外镜面反射光谱来检测分析 各类覆合膜材料的化学成分,尤其是附着在铝箔表面的覆合膜,具有测试方法简便,样品不需要经过任何的制样处理,分析结果准确等特点。
某合资公司用国产的覆合膜材料取代原先使用的进口产品,其质量性能一直难以与进口产品相媲美,要求帮助解决这一问题。
我们对送测的进口、国产覆合膜材料用红外镜面反射测试和分析取得十分理想的分析结果,分别测试各种覆合膜样品di一层和di二层的红外光谱见图3
根据红外光谱分析并与sadtler对照,可以很明显地看出:进口覆合膜的di一层为聚乙烯(pe),di二层为聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet:而国产覆合膜的di一层为聚丙烯(pp),di二层为聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)
根据我们所提供的分析报告结论,该公司很快就解决了这一技术难题目前使用的覆合膜包装材料与进口材料性能相差无几,而价格却大大降低。
此外,应用红外镜面反射技术,还为检察部门送检的伪造案件中真假金属防伪线表面成分的分析测试;博士生研究课题“超分子电化学”中电极表面沉积物成分分析,研究课题“多组分同系物ftir定量分析计算方法研究”中等量样品控制等多项课题分析以及对各类聚合物样品、水溶液样品的红外光谱测试,都取得十分满意的分析结果。
在多年的分析测试工作中,我们深深地体会到镜面反射红外光谱不失为一种较为理想的分析手段,其方便快速的特点将会得到更为广泛的应用。
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