土壤消解-经典国标（尊享版）
前处理 尽量简单、流程化
经典国标（尊享版）----石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖
ptfe管
1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 ml hf, 2-4 ml 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.
3. 4-2 ml 王水, 2 ml 高lv酸 加盖加热 管温 120℃ 4h.
4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温
批量补 2 ml 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.
重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质
胶状固体。一般需要6h.
如黑、浑浊补高lv酸，批量补酸量 0.5-1 ml。不要轻易补加氢fu酸
所有补酸必须所有样品批量补加！包括空白！！
6.出锅前(120℃)加 2 ml 硝酸，10 ml纯水，加盖回溶4h转移定容至50 ml。
四酸消解(高lv) 要点
四酸 全消解 来源于地质研究 析 元素全量分析 hf 破硅
意义：四酸全消解 亦不代表所有元素*溶解 （重稀土\y\zr\hf）
• gss\gsd系列验证 cu、cr、ni、v、zn、ba、te、be、li、tl、mo、bi、
w、in、co、cs、ag、as、sn、ta、pb、cd、rb、ga、(ree：sc、la、ce、
pr、nd、sm、eu、gd、th、u) (ms)
• al、ca、fe、k、mg、na、ti、mn、sr （oes）
三酸消解法（oes/ms）
1.准称 0.5000±0.0005g（oes），50 ml pp离心管
• 2.加酸 6 ml盐酸+2 ml硝酸+ 4 ml氢fu酸，摇匀盖盖
（拧紧后回旋1/6圈）
• 3.消解 管温120℃石墨消解仪，消解90-120min（期间
摇匀样品四次保证样品均匀与酸接触）
• 4.离心 取下冷却后用去离子水准确定容至50ml，摇匀离
心，5min/6000转）
• 5.上机 基体匹配标加法定量(oes)
• 内标校正外标定量（ms）稀释5-10倍
三酸消解 要点
意义：关注元素 全量溶出 优点：快 准 稳！缺点：有使用条件限制(需要摸索)
• 元素: b be v cr mn cu co ni zn as mo ag cd ba tl pb
• 区别：不赶酸（不开盖） 耐氢fu酸进样系统 雾化器 miramist peek/ptfe
• 注意：防止ba、pb等氟化物共沉淀 加大 强酸量 控制hf使用量 消解时间不能超过
120min
• icp-ms :0.1000/0.0500g → 50 ml 王水 4 ml+1 ml hf 管温120-125℃ 1-2小时