zd-3自动电位滴定仪使用教程
检测原理:自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。
自动电位滴定仪的工作原理是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
自动电位滴定仪特性:滴定结果更准确、全中文显示,操作简便,自动化程度更高、具有动态进给和定量进给方式、可判别多个等当点等。
一.仪器的用途
1.供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
2.ph值或电极电位的控制滴定;
3.用人工手动电位滴定法进行用量分析;
4.ph测定――供实验室取样测定水溶液的ph值;
5.电位测定――测量电极的电位或其它毫伏值。
二.仪器的使用方法
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1.mv测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“ph/mv”选择开关置“mv”;
将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mv)值;
1.2 如果被测信号超出仪器的测值范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2.ph标定及测量
2.1标定:仪器在进行ph测量之前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“ph/mv”选择开关置“ph”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针到底(100%);
d)将清洗过的电极插入ph值为6.86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致(见附表1);
f)用蒸馏水清洗电极,再插入ph值为4.00(或ph值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。“定位”和“斜率”不应再动,直至下一次标定。
2.2 ph测量
经标定过的仪器即可用来测量ph,其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“ph/mv”开关置“ph”;
b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测量溶液清洗一次;
c)用温度计测出被测溶液的温度值;
d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的ph值。
3.滴定前的准备工作
3.1按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在jb-1a型搅拌器上。
3.2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属中和反应,可用ph复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4.电位自动滴定
4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“ph/mv”开关置“mv”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示你索要设定的终点电位值。点点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快,当到达预控点时,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到达终点的距离。其步骤如下:
(“设置”开关置“预控点”,调解“预控点”旋钮,使显示屏显示你所需要的预控点数值。例如:预控点为100mv,仪器将在离终点100mv处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调解旋钮不可再动。
4.3终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速。
4.4掀一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴定减慢。到达终点时,滴定灯不再闪亮,过10s左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达滴定终点后,不可再掀“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5记录滴定管中滴液的滴液的消耗读数。
5.电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样到达终点后,不可再掀“滴定开始”按钮。
6.ph自动滴定
6.1按本节2.1条进行标定;
6.2 ph终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“ph/mv”开关置“ph”,调节“终点电位”旋钮,使显示你所要设定的终点ph值;
6.3预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点ph值。例如,你所要设置的预控点为2ph。仪器将在离终点2ph左右处自定从快滴转为慢滴。其余操作同本节4.3~4.5条。
7.ph控制滴定(恒ph滴定):“功能”开关置“控制”,其操作同第6条。
8.手动滴定
8.1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2掀下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴夜滴下,控制掀下此开关的时间,即控制滴夜滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
三.应用示例
氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子:
1.电极:213型铂电极;217型甘汞电极
2.电极的连接:将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接仪器电极插口。
3.滴夜:0.0167mol/l±10%的重铬酸钾
被滴夜:取浓度为0.1mol/l±10%的*按10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
4.“ph/mv”开关置“mv”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mv。
5.“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mv”。
6.“功能”开关置“自动”,掀一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读出滴定管读数。
苏州市莱顿科学仪器有限公司