喷雾干燥高产率的秘密
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喷雾干燥
喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。
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旋风技术
玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到选择。
▲图1. 逆流旋风分离器示意图
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喷雾干燥机的旋风设计
对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 maa 等人[1998]是相关的，他们研究了带有标准旋风的 buchi 迷你喷雾干燥机 b-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。
设计优化 buchi 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。
▲图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少
表1比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。
材料
10%乳糖溶液
仪器
büchi mini spray dryer b-290
干燥参数
入口温度
165℃
出口温度
83℃
抽气机效率
100%
进料效率
30%
回收率
无静电涂层的旋风分离器
28%
有静电涂层的旋风分离器
76%
表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较
临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品(图3)。
▲图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有buchi迷你喷雾干燥机型号）
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分离性能的测定
喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。
盐溶液在小型喷雾干燥机 b-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ethz)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(plga)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。
材料
1%、5%和20%硫酸铵溶液
仪器
büchi mini spray dryer b-290
干燥参数
入口温度
160℃
出口温度
85℃（标准旋风分离器）
出口温度
72℃（高效旋风分离器）
抽气机效率
100%
进料效率
35%
表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数
▲图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响
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结论
本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，buchi 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。
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参考文献
maa, y.f., nguyen, p.a., sit, k., hsu, c.c. [1998] spray-drying performance of a bench-top spray dryer for protein aerosol powder preparation, biotechnol. bioeng., 60,3, 301-309
sowter, j.k. [1986] cyclones in industrial processes, van tongeren intl. ltd. stairmand, c.j. [1951] the design and performance of cyclone separators, trans. instn chem. engrs, 29, 356-383