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积雪草苷B对照品溶液及供试品的配制

积雪草苷b对照品溶液及供试品的配制对照品溶液的制备精密称取积雪草苷b 对照品适量,加甲醇制成每1ml各含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密称取本品内容物2.0g,精密加入甲醇50ml,称定重量,置于水浴上加热回流45min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣使用0.05mol/l氢氧化钠溶液30ml,溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,弃去水层,合并正丁醇层,用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加适量甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
干扰实验取无积雪草的阴性样品,提取测定。结果在积雪草苷b 相应的保留时间无吸收峰,表明处方中其他成分对测定无影响。
精密度试验在2项色谱条件下,取3.1项下对照品溶液(0.2704mg/ml)连续测定5次,结果见表3。实验证明,本法的精密度良好。表3精密度试验结果
重复性试验对同一供试品溶液,在2项色谱条件下平行测定5份,5份的平均值为519264,rsd=0.76%(n=5)。实验证明,本法的重复性良好。
加样回收率实验精密称取已知含量为1.642mg/g的三金胶囊(20051115批)内容物约1.2g,共5份,分别加0.9480mg/ml积雪草苷b 对照品溶液2.0ml,按3.2.1项下方法提取,测定,计算回收率,结果积雪草苷b的平均回收率为98.63%,rsd=0.76%(n=5),符合定量分析的要求。
样品测定在2项下的色谱条件下,本品3批样品中的积雪草苷b 含量,见表6。结果为3批样品每粒的平均含量为1.047,根据平均含量的80%拟定该产品的含量限度为0.80mg/粒。
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