摘要:分 别采用了原子吸收光谱石墨炉法和火焰原子荧光法对同一化探样品与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成 本。其结果表明，火焰原子荧光法检出限与石墨炉原子吸收法基本一样，且线性范围、分析速度、测试成本都优于石墨炉原子吸收法。关键词：石墨炉原子吸收法；火焰原子荧光法；微量金
引言
目前，测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金的有关文献报道都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法[1]及原子吸收光谱等法[2-4]进行测定。而且，在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位。笔者采用了德国耶拿zeenit-700p原子吸收光谱仪石墨炉法与国产sk-2003双道原子荧光光谱仪火焰法对化探样品的微量金和矿石中的常量金两种测定方法进行了检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，找出了两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。
1实验部分
1.1仪器与试剂
sk-2003双道火焰-氢化联用连续流动原子荧光光谱仪，北京金索坤技术开发有限公司。
高强度空心阴极灯（荧光au 242.8nm ）北京曙光明有限公司。
耶拿zeenit-700p原子吸收光谱仪；德国耶拿分析仪器股份公司。
空心阴极灯（原子吸收au 242.8nm ）日本日立公司。
马弗炉（kdf- s80）日本denken有限公司。
盐酸、硝酸、硫脲均为分析纯。
elga uvf-mk2超纯水器（电导率≥18.2mω、热源<0.005eu/ml、toc<3ppb）英国elga有限公司。
标准溶液：ρ（au）=200μg/ml（国家标准物质中心）；
标准参照物质：gss-5（au 0.26g/t）
聚氨酯泡沫塑料：块状，尺寸为2cm×0.5cm×0.5cm，用纯水洗净备用[3]。
1.2实验方法
称取10g试样于50ml坩埚或瓷焙烧皿中，放置于马弗炉中于750℃恒温1h。将自然冷却试样倒入250ml的三角烧瓶中，加入1:1 王水40ml；在电热板上加热溶解40min,当王水蒸发至20ml时取下自然冷却，加入纯水至100ml，放入一块泡沫塑料并振动30min。取出泡沫塑料并挤干液体，在盛有1%硫脲的25ml比色管中，沸水浴30min并分时挤压泡沫塑料3次，取出泡沫塑料并将试液放置澄清，备用。
原子吸收用标准溶液的配制：其质量为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50、60、70、80、90、100 ng/ml。用1%的硫脲溶液配制金标准系列溶液定容到100ml。
原子荧光标准系列溶液的配制：用1%的硫脲溶液配制金标准系列溶液并定容到100ml，其标准曲线1为 0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100.0 ng/ml，标准曲线2为0.00，0.10，0.50，1.00，5.00 ，10.00μg/ml。
2仪器工作条件
2.1原子吸收光谱仪测试条件
空心阴极灯电流 5.0ma，
狭缝 0.8nm，
积分模式 峰面积，
积分时间 3.5s，
氩气流量 600ml/min，
光电倍增光负高压 278v
石墨炉的升温程序见表1。
表1 石墨炉升温程序
程序段
温度[℃]
速率[℃/s]
保持[s]
氩气
干燥
90
5
20
zui大
105
3
20
zui大
110
2
10
zui大
灰化
650
300
10
zui大
650
0
5
关闭
原子化
1800
1500
3
关闭
净化
2300
500
4
zui大
2.2原子荧光光谱仪测试仪器条件
光电倍增光负高压标准曲线1 340v
标准曲线2 260v
高强度空心阴极灯电流 80ma
燃气流量 80ml/min
辅助气流量 400ml/min
空气流量 1600 ml/min
积分时间 5s。
3对比实验
3.1检出限和精密度的对比
在各分析仪器工作条件下，分别用石墨炉原子吸收法和火焰原子荧光法检测空白溶液和15ng/ml的金标准溶液11次结果见表2
表 2 检出限和精密度测试结果
石墨炉原子吸收
火焰法原子荧光
空白
15ng/ml
标准溶液
空白
15ng/ml
标准溶液
0.000086
0.000450
-0.000210
0.000529
0.000886
-0.000500
0.000798
0.000528
0.000198
-0.000190
0.000452
0.05389
0.05539
0.05736
0.05811
0.05760
0.05869
0.05433
0.05813
0.05766
0.05694
0.05796
151.5
151.4
143.2
147.8
151.5
161.4
153.9
151.3
152.3
152.3
149.6
506.0
513.2
522.8
511.1
516.6
511.9
510.7
495.9
507.8
513.1
513.0
平均值=0.000206 标准偏差=0.000342
dl= 0.197 ng/ml
平均值=0.05668
标准偏差=0.00163
rsd%=2.86
平均值=151.5
标准偏差=1.40
dl= 0.176 ng/ml
平均值=511.1
标准偏差=2.10
rsd%=0.4
3.2 线性范围的对比
按各分析仪器工作条件，分别用石墨炉原子吸收法和火焰原子荧光法测试金标准溶液，结果见表3
表 3 线性范围对比结果
石墨炉原子吸收法
火焰原子荧光法
标准溶液/
（ng.·ml-1）
吸光度值
标准溶液/
（ng·