羟丙氧基测定装置/羟丙氧基用玻璃仪器 型号:dp-963
仪器装置如图：图中d为25ml双颈蒸馏瓶，侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱e相连接：c为接流管，末端内径为0.25～1.25mm，插入蒸馏瓶内；b为蒸汽发生管（25mm×150mm），亦其末端内径为0.25～1.25mm的气体导入管，并与c相通；f为冷凝管，外管长100mm，与e连接。g为125ml具刻度的带浴a中，维持温度为155°
测定法
取各药品项下规定量的供试品，称定，置蒸馏瓶d中，加30％(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管b中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将b与d均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与d瓶中三氧化铬溶液的液面相致。开启冷却水,时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)滴定至ph为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积v<[1]>(ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/l)滴定至终点，记下消耗的容积v<[2]>(ml)。另作试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/l)的容积v<[a]>与v<[b]>(ml)，按下式计算，即得。
och2chohch3 ％＝(v<[1]>m<[1]>－kv<[2]>m<[2]>)×(0.0751／w)×100％
式中
k为校正系数m<[1]>v<[a]>／m<[2]>v<[b]>；
v<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)的容积，ml；
v<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/l)的容积，ml；
v<[a]>为试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)的容积，ml；
v<[b]>为试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/l)的容积，ml；
w为供试品的重量，g；
m<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度；
m<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度