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饮用水中有机氯农药的GC-MS分析

饮用水中有机氯农药的 gc-ms 分析
1 仪器与试剂
gc-ms3100 气质联用仪
旋转蒸发仪,氮吹仪,分液漏斗(500ml)
环己烷(色谱纯),*
有机氯农药标准溶液: 六六六、滴滴涕混合标准溶液。
2 分析条件
色谱条件: equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,柱前压: 80kpa, 柱流量:1ml/min,
不分流进样, 进样量: 2 μl, 进样口温度:270℃,柱箱:80℃ 初始保持 1min,然后以 10℃/min
升至 270℃保持 10min, 吹扫流量: 2 ml/min。
质谱条件:ei 源,电子能量:70ev, 源温:200℃,全扫描定性,扫描质量数范围: 45~400u,,
接口温度:270℃, 溶剂延迟: 7min, 选择离子扫描定量,监测离子见表 1。
sim 扫描时间分段设置: 7min~16min m/z 181、183、219
16min~25min m/z 165、235、237、246、248、316、318
4 标准曲线的绘制
取适量六六六、滴滴涕标准溶液,配制成标准系列工作溶液,分别取 2μl 上机分析,
以浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线
5 结论
建立了气质联用仪同时测定饮用水中 8 种有机氯农药的分析方法。样品经环己烷萃取,
浓缩后上机分析;利用 equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱对各组分进行分离,分离效
果良好;选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法在测定浓度范围内线性关系良好, 精
密度良好;实验结果表明,国产 gc-ms3100 可以胜任此方面的分析测试工作。
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