使用气相色谱仪测定时出现色谱峰面积变大,出峰时间提前的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,首先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作。
其次,考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是够有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。
另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常尤其正常。如有问题,需要维修温控系统地电路部分。
当然色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。如果色谱柱用了很久没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍然不能恢复,则需要更换新的色谱柱。
关键词:气相色谱仪 调节阀 色谱柱