qb/t 2623.6-2022 肥皂试验方法 肥皂中氯化物含量的测定范围本文件描述了测定肥皂中氯化物含量的方法法，包括方法一银量法和方法二电位法。本文件适用于肥皂中氯化物含量的测定，其中方法一仅适用于氯化物含量不小于0.1%(质量分数)的产品。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。试验方法原理酸化分解试验份，用银量法或电位法测定氯化物含量。试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 gb/t 6682 中规定的三级或以上的水。硝酸，如硝酸变黄，应煮沸至无色。硝酸，6mol/l溶液。硫酸铁(ⅲ)铵，80g/l指示液，按 qb/t 2739 配制。硫氰酸铵标准溶液，c(nh4scn)＝0.1mol/l，按 qb/t 2739 配制和标定。硝酸银标准溶液，c(agno3)＝0.1mol/l，按 qb/t 2739 配制和标定。硝酸银标准溶液，c(agno3)＝0.01mol/l，使用前用0.1mol/l标准溶液按1:10稀释配制。氯化钠标准溶液，c(nacl)＝0.1mol/l，称取预先在550°c～600°c干燥2h并在干燥器中冷却的基准氯化钠2.922g(称准至0.001g)，溶于少量水中并定量转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。氯化钠标准溶液，c(nacl)＝0.01mol/l标准溶液，使用前用0.1mol/l标准溶液按1:10稀释配制。甲基橙指示剂，1g/l溶液，按 qb/t 2739 配制。异丙醇。仪器烧杯，高型，150ml。容量瓶，200ml。移液管，100ml。滴定管，50ml。沸水浴。快速定性滤纸。磁力搅拌器。电位计，灵敏度2mv，量程-500mv~+500mv，或自动电位滴定仪。电极，复合银离子选择电极或银离子选择电极加双接头参比电极[内接头为10%硝酸钾(kno3)溶液，外接头为饱和kcl(agcl)溶液]。试样的制备和保存按照 qb/t 2623.1-2020 中4.4制备和贮存样品。方法一试验份称取约5g试样于烧杯中，精确至0.01g。测定用50ml热水溶解试验份，将此溶液定量地转移至容量瓶中，加入硝酸5ml及硝酸银标准溶液25.0ml。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温，并以水稀释至刻度，摇匀。通过干燥折叠快速定性滤纸过滤， 弃去最初的10ml，然后收集至少110ml滤液。用移液管移取100.0ml滤液至锥形瓶内，加入2ml～3ml硫酸铁(ⅲ)铵指示液，在剧烈摇动下，用硫氰酸铵标准溶液滴定至呈现红棕色30s不变为终点。方法二试验份和试验溶液的制备为了减少热效应和电滞效应，应使电极、洗涤用水、标准溶液和试验溶液的温度尽可能接近。标准溶液与试验溶液的温差不应超过1°c，测量温度尽可能在约25°c。根据预期的氯化物含量选用试验溶液和试验份质量，见表1。称取适量的试验份(称准至0.001g)于烧杯中，加入50ml异丙醇和50ml水，加热使样品溶解，加2滴甲基橙指示剂，加入5ml硝酸溶液，冷却溶液至25°c。硝酸银标准溶液的标定滴定分别移取5.00ml和10.00ml适当的氯化钠标准溶液放在两只洁净、干燥的合适容积的(例如150ml)烧杯中，对每只烧杯内的溶液按如下进行滴定。以硝酸溶液酸化后，加入足够的水使总体积达100ml。搅拌溶液，将复合电极或银离子选择电极和参比电极的末端浸入溶液中，将电极与电位计接通，待检验好仪器的零点后，记下起始电位值。从滴定管以1ml份分次加入与所用氯化钠标准溶液相同摩尔浓度的硝酸银标准溶液，每加入1次，应等电位稳定。记录所加体积数和相应的电位数值于表的前两栏。当接近终点时，继续逐份滴加硝酸标准银溶液，对0.01mol/l溶液每份为0.1ml，对0.1mol/l溶液则每份为0.05ml。在附录a表a.1的第三栏记录电位e的相继增量⊿1e。在附录a表a.1的第四栏记录电位增量⊿1e间的正或负差值⊿2e。滴定的终点时， 相当于给出⊿1e的最大值的那个0.1ml或0.05ml硝酸银标准溶液份。按公式(3)计算相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积数veq:式中:veq ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积，单位为毫升(ml)；v0 ——滴定达到⊿1e的最大增量时的紧邻前一较低点的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；v1 ——最后加入的硝酸银标准溶液的体积(分别为0.05ml或0.1ml)，单位为毫升(ml)；b ——⊿2e的最终正值；b ——⊿2e的最终正值和⊿2e第一个负值的绝对值之和。注: 若用自动滴定仪测定，仪器能自动给出对应的veq。硝酸银标准溶液浓度的计算硝酸银标准溶液浓度(c1)按公式(4)计算:式中:c1 ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；c0 ——氯化钠标准溶液的浓度，，单位为摩尔每升(mol/l)；5 ——所用两份氯化钠标准溶液之间的体积差，单位为毫升(ml)；v2 ——相当于滴定10ml氯化钠标准溶液的veq值，单位为毫升(ml)；v3 ——相当于滴定5ml氯化钠标准溶液的veq值，单位为毫升(ml)。滴定按硝酸银标准溶液的标定给出的说明使用对应于氯化物预期含量的硝酸银标准溶液滴定试液，并记下反应终点时硝酸银标准溶液的体积数veq。空白试验于烧杯中加入50ml异丙醇、50ml水及5ml硝酸溶液，于25°c进行滴定，记录v4。结果的表示对钠皂，肥皂中氯化物的含量w3以质量分数表示，按式(5)计算:式中:w3 ——肥皂中氯化物(nacl)的含量，以百分数(%)表示；0.0585 ——氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；c1 ——按硝酸银标准溶液浓度的计算计算的硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；veq ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积，单位为毫升(ml)；v4 ——空白试验的体积，单位为毫升(ml)；m ——试验份的质量，单位为克(g)。对钾皂，肥皂中氯化物(kcl)的含量w4以质量分数表示，按式(6)计算:式中:w4 ——肥皂中氯化物(kcl)的含量，以百分数(%)表示；0.0746 ——氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；c1 ——按硝酸银标准溶液浓度的计算计算的硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；veq ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积，单位为毫升(ml)；v4 ——空白试验的体积，单位为毫升(ml)；m ——试验份的质量，单位为克(g)。京都电子kem 电位法自动电位滴定仪 at-710s