国产气相色谱仪是以气体为流动相,当某一种被分析的多组份混合样品注入汽化室且瞬间汽化后,样品由载气携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配(即保留时间和作用力不同)并在柱中得到分离,随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来,并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。国产气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。所检测样品组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
我们在选择国产气相色谱仪的时候,首先要考虑国产气相色谱仪的质量,那么是通过哪些技术指标来考虑的呢?
塔板数是一个粗略的指标,不能作为评价色谱柱的标准。通常使用塔板数来考察气相色谱仪系统:将新柱子接到仪器上,根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱,你应该得到和分析报告上同样的结果。zui差也应该得到比报告值低10%的塔板数。如果你所测得的塔板数远远低于厂家提供的报告数据,这就说明你的色谱系统可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细连接以及检测器都是容易出现问题的地方。
相信每个国产气相色谱仪工作者都会关心分辨率,分辨率是考察一根色谱柱分离具体样品的好坏程度的指标。色谱的核心任务就是为了使每个峰完成分离,我们在实际工作中需要得到合理峰宽的窄峰以便获得较低的检测限。
然而,我们需要考虑的国产气相色谱仪另一个因素是塔板数对分辨率的影响仅仅是平方根的关系,这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%,分辨率仅仅下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时候,你肯定看到了其它更加严重的症状告诉你这根色谱柱的寿命不长了。
分辨率是我们考察国产气相色谱仪色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。对于对称的高斯峰来讲,1.5的分辨率即可得到基线分离;若rs在1.7至2.0之间则更好。若峰拖尾严重则需要更高的分辨率。使用分辨率作为色谱柱的评价指标的好处在于我们可以直观地看到相邻的峰的分离情况。
另外一个考察国产气相色谱仪色谱柱质量的标准是峰形拖尾情况,厂家测试报告的峰形都非常漂亮,但这并不代表该色谱柱分析实际样品的情况。实际样品中总是含有或多或少引起峰形拖尾的组分。zui值得一提的是含有氮原子的化合物,这些化合物和硅胶骨架上的游离硅羟基结合非常紧密,随着色谱柱使用时间越长,键合相流失,拖尾则更加严重。然而拖尾情况的改变不像分辨率的改变那样能够马上看出来。基于此,定一个拖尾因子的上限。
通过以上的介绍我们可知,分辨率和峰形拖尾情况是考虑国产气相色谱仪色谱柱的重要技术指标。
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