qb/t 1324-1991 洗涤剂用表面活性剂 含水量的测定 卡尔·费休双溶液法
主题内容与适用范围
本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法。
原理
试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔·费休试剂(、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
反应式:
试剂
分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
基准物。
蒸馏水。
酒石酸钠二水合物(na2c4h4o6·2h2o)(hg 3-1101)，含水15.66%。
吡啶(gb 689)，使用前用5a分子筛脱水，使其含水量小于0.05%(m/m)。
无水甲醇，含水量低于0.05%(m/m)。如含水量大于0.05%，须用3a或4a分子筛脱水。
(gb 675)。
二氧化硫，钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水干燥处理。
卡尔·费休溶液a: 将100g无水二氧化硫溶解于1000ml 1:1(v/v)吡啶/无水甲醇溶液中。
卡尔·费休溶液b: 将80g溶于1000ml无水甲醇中。
注: 卡尔·费休溶液a和b应贮存于具磨口玻璃塞的瓶中，并避光与防潮。
仪器
普通实验室仪器，和:
刻度移液管，容量1ml，分度0.05ml，或相同容量的称量移液管或注射器。
卡尔·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25ml自动滴定管(a和b)，分度0.05ml，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，或卡尔·费休自动滴定仪。
试验程序
试验份
称取实验室样品，准至0.001g，样品称量应使其含水能消耗-可准确测量体积的卡尔·费休溶液b。若样品含水量较高，可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液，再移取-准确体积溶液被供测定用。
卡尔·费休溶液b水当量的测定
将滴定装置装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管a加入30ml溶液a至装有电磁搅拌棒的滴定池中。开启电磁搅拌开关，用滴定管b逐滴加入溶液b，直至达到滴定终点。
用移液管、称量管或注射器加入约0.05~0.100或水量相当的基准物，称准至0.0001g。开动搅拌，用滴定管b逐滴加入溶液b，直至达到滴定终点。
溶液b的水当量t，以每毫升溶液相当水的毫克数(mgh2o/ml)表示，按式(1)计算:
式中:
5.3
m1一一所用基准物中水的质量，mg；
v1 一一滴定基准物时所用卡尔·费休溶液b的体积，ml。
测定
装好滴定装置，用滴定管a加入30ml卡尔·费休溶液a至滴定池中，开动搅拌，用滴定管b滴加溶液b至滴定点。然后加入试验份。开动搅拌5min，用卡尔·费休溶液b逐滴滴加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点。
注: 滴定过的底液不必每次放掉，一般30ml溶液a可供连续滴定三个试验份用。
分析结果计算
产品含水量的质量百分数x 按式(2)计算:
式中:
v2一一滴定试验份所用卡尔·费休溶液b的体积，ml；
t 一一卡尔·费休溶液b的水当量，mgh2o/ml；
m0一一试验份的质量，g。
精密度
同一样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%。
京都电子kem 卡尔·费休自动滴定仪 mkv-710s
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