问题描述
可能原因
解决方案
软件问题
提示后密封清洗液用完，添加后密封清洗液后仍然报错
重新启动蠕动泵：进入泵界面—more options—将rear seal wash的模式由idle改为active，点击enter即可
柱温箱温度已达到规定范围，但仍显示未就绪
柱温箱的平衡时间设置过长，可在仪器方法中修改
如何查看紫外灯能量
vwd：打开uv界面的“wellness”选项即可查看灯寿命和使用时间；dad：打开uv界面的“wellness”选项可查看灯的使用时间，在startup界面可查看灯能量
如何设置序列或者进样完成后自动打印/导出报告
在queue界面的“report setup”项下进行设置
峰面积较小的色谱峰无法自动积分
在cobra向导中设置合适的基线噪声范围、cobra平滑宽度和小峰面积
如何去掉报告中的变色龙水印
打开管理控制台——全局策略——水印，将“打印水印”的勾去掉即可
vanquish自动进样器无法自动识别样品盘类型
1）齿轮松动，联系工程师；2）样品盘上的二维码损坏或有液滴；3）正确放置样品盘，使a1号位在左后方
vanquish自动进样器无法正常进样
重新关好自动进样器的门
vanquish自动进样器是否需要校正针位
不需要
压力升高
色谱条件发生改变（如柱温、流速、有机相种类等发生变化）
比较相同条件下压力的变化趋势，若压力升高，再按照下述原因进行排查
保护柱的柱芯污染
更换新的柱芯
进样阀load状态压力正常，切至inject状态时压力升高，可能是六通阀或进样针堵塞
超声进样针/六通阀的定子和转子，若无效则更换
静态混合器堵塞
反冲静态混合器，无效则更换。平常操作时：流动相的纯度需要满足分析检测的要求、检测泵内密封圈的密封性
针座密封堵塞
对针座密封超声清洗
色谱柱填料塌陷引起流通池堵塞
反冲流通池（注意压力：dad/vwd耐压120bar；fld耐压20bar），无效则联系工程师
压力传感线接触不良
重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头
新色谱柱压力逐渐升高
新色谱柱的填料在流动相作用下逐渐压实，柱压会逐渐升高，但使用一段时间后，相同条件下压力会趋于稳定
色谱柱污染
按照色谱柱说明书进行冲洗和在生，无效则更换
cad的喷针堵塞
取出喷针进行超声清洗（注意针尖不要和瓶底接触）。建议检测器入口安装不锈钢过滤器，阻止柱填料流失
排气泡时未拧松purge阀
排气泡前逆时针拧松1.5~2圈
柱前预热或者柱后冷却器堵塞
反冲，需要时更换
压力zui高限设置不合适引起压力超限
根据色谱柱和仪器耐受的压力范围设置合适的限值
样品/缓冲盐析出引起管路堵塞
先采用可溶性的溶剂冲洗流路。平常操作时：若流动相含有缓冲盐，建议色谱柱先冲洗大比例水再采用初始流动相平衡；为避免样品在流动相中析出，建议采用初始流动相溶解样品
压力降低
色谱条件发生改变（如柱温、流速、有机相种类等发生变化）
比较相同条件下压力的变化趋势，若压力降低，再按照下述原因进行排查
管路没有拧紧导致溶液泄露
重新拧紧泄露处的管路
流动相走空
加入流动相并重新排气泡。建议在仪器方法中设置合适的压力低限
系统流路中含有大量气泡
重新对流动相排气泡，待基线和压力稳定后再进样
过滤头堵塞：某通道溶液无法抽出，取下过滤头后恢复正常
超声清洗过滤头，无效则更换
单向阀堵塞：所有通道的溶液均无法抽出
超声清洗单向阀，无效则更换
脱气机管路堵塞：某通道溶液无法抽出，短接脱气机后恢复正常
冲洗脱气机管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路，尤其水相通道
比例阀损坏：某通道溶液无法正常抽出，更换比例阀接口后恢复正常
联系工程师
针座密封发生漏液
更换针座密封
排气后忘记关闭purge阀
流动相排完气泡后及时拧紧purge阀，但不需要拧得过紧
purge阀密封性变差
更换新的purge阀
压力传感线接触不良
重新拔插压力传感线。平常操作时注意不要触摸到压力传感线接头
进样时吸入空气
1）设置合适的进样高度；2）样品量太少时可加衬管
进样瞬间压力下降，后又恢复正常
u3000：正常现象，吸入的样品溶液没有经过预压缩，为常压状态，高压的流动相与常压样品接触时会引起压力下降；vanquish：不会出现该情况
转子发生磨损，导致部分流动相及样品溶液直接排废
更换转子
单向阀装反
重装单向阀
压力波动
流动相含有气泡（一般呈规律的锯齿状波动）
重新对流动相排气泡，待基线和压力稳定后再进样
过滤头部分堵塞；流动相瓶及低压区输液管路被菌类或藻类污染
超声清洗过滤头和流动相瓶，冲洗低压区输液管路。平常操作时建议每周采用甲醇清洗脱气机管路，尤其水相通道
单向阀部分堵塞
超声清洗单向阀，无效则更换。平常操作时：建议仪器不要长期保存在纯乙腈中；若流动相中缓冲盐浓度过高可增加泵前溶液的混合体积
输液泵的密封圈发生泄漏
更换输液泵的柱塞杆或密封圈
流动相混合不均匀
1）更换更大的静态混合器；2）若为等度分析，可将流动相提前混合
进样后压力不稳定，且保留时间重现性不佳
在仪器方法的自动进样器界面设置与泵同步
脱气盒损坏
联系工程师。平常操作时，建议：1）所有流动相的过滤头均置于液面以下，减少真空泵的工作负荷；2）使用正相溶剂时短接脱气机
比例阀损坏
联系工程师
计量泵装置密封圈发生泄漏
更换计量泵的柱塞杆或密封圈
保留时间前移
色谱条件发生改变（如柱温、流速、有机相种类等发生变化）
比较相同条件下保留时间的变化趋势，若前移，再按照以下原因进行排查
流动相混合不均匀
1）更换更大的静态混合器；2）若为等度分析，可将流动相提前混合
色谱柱未充分平衡
延长系统的平衡时间，尤其当流动相中含有离子对试剂时
色谱柱污染
表面活性剂污染时该现象尤为明显，根据色谱柱的说明书进行冲洗，需要时更换色谱柱
固定相塌陷
更换色谱柱。平常操作时：在色谱柱规定范围内进行使用
缓冲盐吸潮导致配置的浓度过低
将易潮解的盐置于干燥器中保存
保留时间后移
色谱条件发生改变（如柱温、流速、有机相种类等发生变化）
比较相同条件下保留时间的变化趋势，若后移，再按照以下原因进行排查
流动相混合不均匀
1）更换更大的静态混合器；2）若为等度分析，可将流动相提前混合
转子发生磨损，导致部分流动相及样品溶液直接排废
更换转子
色谱柱未充分平衡
延长系统的平衡时间，尤其当流动相中含有离子对试剂时
系统流路含有气泡
重新对流动相排气泡，待基线和压力稳定后再进样
流动相组成发生变化
对于提前混合好的流动相，注意置于阴凉处密封保存
比例阀故障
联系工程师
柱外死体积增加
更换内径更小、更短的管路进行连接
保留时间不稳定
单向阀堵塞
超声清洗单向阀，无效则更换
平衡时间不足
延长系统的平衡时间，尤其当流动相中含有离子对试剂时
流动相混合不均匀
1）更换更大的静态混合器；2）若为等度分析，可将流动相提前混合
比例阀故障
联系工程师
未设置柱温
在仪器方法中设置合适的柱温
系统流路含有气泡
重新对流动相排气泡，待基线和压力稳定后再进样
前延峰
分离不佳，大峰前部包有杂质小峰
改进色谱分析条件
柱头前端过滤筛板部分堵塞
更换色谱柱或低流速反冲色谱柱
色谱柱塌陷
更换色谱柱,检查色谱柱是否匹配此应用条件（压力或ph值范围）
溶剂效应
1）降低进样量；2）降低样品溶解液洗脱强度；3）调换进样阀接口（u3000：调换进样阀4、5号位；vanquish：调换进样阀1、2号位）
色谱柱过载
减少进样量或增加柱容量（选用更大内径色谱柱）
拖尾峰
分离不佳，大峰后部包有杂质小峰
改进色谱分析条件（缓冲盐的浓度、流动相的ph值、洗脱条件等）
样品与硅烷官能团反应（常规c18柱分析碱性化合物）
建议更换封尾色谱柱、特制色谱柱或添加三乙胺等扫尾剂
柱外体积过大
进样器和色谱柱间使用更短、更细的管路连接
色谱柱过载
减少进样量或增加柱容量（选用更大内径色谱柱）
色谱柱柱效下降
更换色谱柱或保护柱
检测器响应时间过长
使用推荐值
分叉峰或双峰
分离不佳
改进色谱条件
保护柱或色谱柱污染
1）更换保护柱；2）清洗或更换分析柱
柱头死体积过大
更换合适的管路接头或更换色谱柱（色谱柱前端塌陷）
溶剂效应
1）降低进样量；2）降低样品溶解液洗脱强度；3）调换进样阀接口（u3000：调换进样阀4、5号位；vanquish：调换进样阀1、2号位）
色谱柱温度影响
一般发生在色谱柱内径大于3 mm，并且温度条件很高的情况下。选用预加热来确保色谱柱中流动相温度不会梯度变化
仪器转子密封磨损
更换转子密封
鬼峰
上一针样品未全都洗脱
延长分析时间或改用梯度洗脱
进样器交叉污染
1）增加洗针程序；2）清洗或更换易污染部件，如针、针座密封
cad检测器被污染
以50%甲醇冲洗
流动相、色谱柱或流通池污染
逐一排查原因，采取相应措施，如是流通池污染可采用异丙醇以0.2ml/min低流速冲洗，特别注意水相流动相的污染
流通池有气泡
排除气泡
不出峰
未进样，或进样量不足
1）保证样品瓶中样品量足够；2）检查进样类型是否为“blank”
过高的背景电流/噪音（cad）
选择纯度较高的流动相
样品容易挥发（cad）
查看分析物的蒸气压
色谱柱柱效下降
按照说明书对色谱柱进行在生，无效则更换色谱柱
负峰
不合适的参比波长（dad）或ri检测器参比池未充分冲洗
dad：设置合适的参比波长或不使用该功能；ri：增加平衡时间
样品溶解液与流动相差别太大
使用流动相溶解样品
洗脱物比流动相吸收值低
更换波长或使用低吸收溶剂做流动相
错误的信号输出极性
检查信号输出极性，请打400电话
废液引起（cad）
确保peek管在废液瓶中
数据处理时设置了色谱图扣除命令
不使用色谱图扣除的功能
ri检测器未关闭参比池通道（样品连续流过样品池和参比池）
关闭参比池通道
雾化针污染（cad）
异丙醇超声清洗雾化针，无效则更换
毛刺峰
流通池进气泡
流通池出口增加长度的背压管，但不能超过流通池的耐压范围（注意：fld流通池耐压＜20bar，不能增加被压管）
电压不稳或仪器接地不正确
常见于cad/ecd，打400电话
cad检测器被污染
以50%甲醇冲洗，无改进打400电话
峰面积减小
进样器堵塞
逐段排查阻塞点，需要时请打400电话
检测器灯能量偏低
更换新灯
检测波长设置不合理
设置合理的检测波长
待测物降解
使用合适的保存条件，如使用含温控单元的自动进样器
cad雾化温度过高，半挥发成份流失
降低雾化温度
仪器有漏液
检查漏液位置
峰面积重现性差
自动进样器转子密封/针座密封发生磨损
更换新的转子密封/针座密封，需要时请打400电话
进样针的针尖弯曲或堵塞
超声清洗进样针（注意针尖不要接触瓶底），无效则更换
进样前针位未处于inject状态
进样前，保证针位处于inject状态
进样器的注射器进气泡
进样前执行灌注注射器命令排除注射器内气泡，需要时需手动排气泡
自动进样器抽样速度过快
降低进样针的抽样速度，使抽样时间至少3-5秒
自动进样器的注射器密封不严/注射器三通阀磨损
更换新的注射器/注射器三通阀，需要时请打400电话
基线周期性波动
泵压力波动
采集压力通道的信号，寻找压力波动的原因
管路或流通池中有气泡
流动相充分脱气
基线无规律波动
温度波动
控制好温度，使用对温度较敏感的ri检测器时要尤为注意
流动相混合不均匀
1）更换更大的静态混合器；2）若为等度分析，可将流动相提前混合
检测器灯能量过低
更换新灯
流通池被污染
用不同极性溶剂冲洗流通池
流动相或色谱柱被污染
更换流动相或色谱柱
电压不稳或仪器接地不正确
常见于cad/ecd，请打400电话
紫外检测器波长低于溶剂截止波长
1）选择合适的流动相进行分析；2）改变检测波长
其他
蠕动泵抽不出溶液
1）弯头注射器抽出管路气泡；2）清理挤压部位；3）更换新的软管
提示密封圈泄露超限
1）更换密封圈和/或柱塞杆；2）向右挤压蠕动泵杠杆
vanquish更换流通池时的注意事项
先关掉检测器模块的总电源再进行更换