赛默飞气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段,在气相色谱体系中如果密封出了问题,漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响,来聊聊气相色谱漏气了怎么办?首先,我们要知道赛默飞气相色谱图图中有什么变化是漏气了的先兆呢?
漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:
一、基线变化:
1、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)
a、基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;
b、基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;
c、恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
2、基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有*泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
二、色谱峰变化:
a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
三、在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(fid)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
然后是检漏了,也是重要的部分
气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:
一、载气流量不正常,如:流量太大调不小;流量太小调不大;流量调节后不稳定。
二、辅助气漏气,如氢火焰离子化检测器,表现在:
1、氢火焰检测器点不着火,
2、恒温操作时基线出现无规则波动。