在盐酸介质中，用硫脲和抗坏血酸将五价砷还原成三价砷，在酸性条件下，三价砷与反应生成。以氩气作载气将导入石英炉原子化器中进行原子化，在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的含量范围内，其荧光强度与砷含量成正比。对饮用水中的砷检测可采用氢化物原子荧光光谱法。
检测仪器：氢化物发生器；原子荧光光度计。
所用试剂：溶液（20g/l）：称取5.0g溶于250ml氢氧化钠溶液（5g/l）中，混匀。载流：5%盐酸溶液；硫脲－抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲加约80ml纯水溶解后，加入10.0g抗坏血酸，稀释至100ml。砷标准使用溶液（0.10μg/ml）：用5%盐酸溶液将砷标准储备液（1000μg/ml，gbw08611国家标准物质中心）稀释。
氢化物原子荧光的仪器参考条件：波长：193.7nm；负高压：270v；灯电流：60ma。原子化器高度：8mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：900ml/min。
测定方法：分别吸取砷标准使用液（ρ（as）=0.10μg/ml）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml及10ml样品溶液于比色管中，用纯水定容至10ml，分别向水样、空白及标准溶液管中加入1ml盐酸（ρ=1.18g/cm3）、1.0ml硫脲+抗坏血酸溶液，混匀放置30min后测定。测定时需注意：原子荧光光度计易受温度、湿度、气压等各种因素影响。温度升高荧光强度增加。