色谱流动相的制备： 1 m甲酸铵溶液：溶解 63 g甲酸铵于1 l hplc级的水中。 流动相a：在1 l hplc级的水中，加入5 ml 1 m甲酸铵溶液。 流动相b：在1 l hplc级的甲醇中，加入5 ml 1 m甲酸铵溶液。
样品制备(蔬菜与水果基质) 基于anastassiadies等人提出的方法[1]： 1. 称量10 g 混合样品； 2. 加入100 µl 内标溶液 (d5-atrazine，1 µg/ml)； 3. 加入10 ml乙腈，剧烈振摇； 4. 加入4 g无水mgso4和1 g nacl； 5. 马上涡旋混合，以防止mgso4共聚物的生成； 6. 振摇30 s后，4300 r/min离心5 min； 7. 转移初提液1 ml至含有150 mg无水mgso4的离心管中； 8. 混合，5200 r/min 离心1 min； 9. 转移上清液500 µl，用水稀释到1 ml，得到提取液浓度为0.5 g/ml
基于klein and alder等人提出的方法[2, 3]： 1. 在5 g或10 g样品中，加入水到10 ml； 2. 加20 ml甲醇，使用ultraturrax 组织匀浆机匀浆2 min； 3. 有时需要过滤，或离心； 4. 加入nacl 溶液 (100 ml水中含20 g nacl)，每6 ml加入nacl溶液2 ml； 5. 用5 ml样品溶液浸泡 chemelut 柱； 6. 5 min后，用16 ml二氯甲烷洗脱； 7. 40 ℃挥发至干； 8. 用甲醇与水的混合溶液1.25 ml（甲醇0.25 ml，水1 ml）重新溶解； 9. 用0.45 µm滤膜过滤。
基于lehotay et al.[4]提出的方法： 1. 使用molinex 混合器或类似设备匀质水果或蔬菜样品； 2. 加入乙腈，( 15.0 ± 0.05 ) g匀质的样品加乙腈15 ml，超声提取2 min后，混旋5 min；分析氨基甲酸酯农药的实验方法• 60 •3. 加入6 g无水mgso4和1.5 g nacl的混合物，剧烈振摇1 min； 4. 3000 r/min 离心5 min； 5. 取5 ml上层溶液，加入1.8 g无水mgso4和0.3 g bondesil c8 吸附剂； 6. 振摇20 s； 7. 使用eppendorf 5301型浓缩仪，或类似设备挥发至干； 8. 用乙腈 / 水＝1 / 9的溶液1 ml重新溶解样品； 9. 12000 r/min 高速离心 2 min； 10. 上清液转入自动进样器的进样瓶中备用。
样品制备(动物组织)[5] 1．称取10 g试样（猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉）(精确至0.01 g)，放入盛有20 g*的50 ml 离心管中，加入35 ml环己烷 + 乙酸乙醋混合溶剂，用均质器在15000 r/min均质提取1.5 min，把离心管放 在离心机中，在3000 r/min离心3 min。上清液通过装有*的筒形漏斗，收集于100 ml鸡心瓶中， 离心管中的动物组织残渣再用35 ml环己烷 + 乙酸乙醋混合溶剂提取一次，离心后上清液转移到筒形漏斗 中，合并提取液，将提取液于40 ℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约5 ml，待净化。若以脂肪计，将提取 液收集于已称量的鸡心瓶中，用旋转蒸发器在40 ℃水浴蒸发至5 ml，然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶 剂，鸡心瓶称量后，待净化。 2．将浓缩的提取液或脂肪用乙酸乙醋 + 环己烷混合溶剂 (1+1) 溶解转移至10 ml容量瓶中，用5 ml 环己烷 + 乙酸乙酷混合溶剂分两次洗涤鸡心瓶，并转移*述10 ml容量瓶中，再用环己烷 + 乙酸乙酷混 合溶剂定容至刻度，摇匀将样液过滤入10 ml试管中，供凝胶渗透色谱仪净化，收集22～40 min的馏分于 100 ml鸡心瓶中，并在40 ℃水浴旋转蒸发至0.5 ml。用氮气吹干，再用1.0 ml乙睛 + 水 (60+40) 溶解残渣， 供液相色谱一串联质谱进行检测。
色谱分离条件 agilent 1100 系统：g1312a二元泵系统、g1367a型自动进样器、柱温箱。 色谱柱：phenomenex synergi fusion-rp反相柱，50 mm×2 mm，4 µm，80 å。 流动相：a相—水 + 5 mm 甲酸铵；b相—甲醇 + 5mm 甲酸铵。
ms/ms 检测 api 3200™、3200 qtrap® lc-ms/ms液质联用系统。turboionspray® 离子源，正离子模式，mrm扫描方式。