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硅酸根测定仪检测原理

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以sio42-存在,则它和po43-,在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸,称之为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等还原剂作用下,可使二个钼原子从六价还原为四价其产物为蓝色,称为硅钼蓝。 硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法测定。
1 硅钼黄法
1.1 主要试剂
0.5mol/l的硫酸;
10% 钼酸铵溶液;
10% 草酸溶液;
硅酸根标准溶液0.1mg/ml;
1.2 大吸收波长测定
用移液管吸取适量的0.1mg/ml的硅酸根标准溶液于50ml容量瓶中,各加6ml,0.5mol/l的硫酸和2ml10%的钼酸铵,5min后,再各加1.5ml10%的草酸溶液,每加一种试剂均需充分混均,定容。用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在300nm-600nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出大吸收波长
1.3 标准曲线的绘制
用移液管分别加入0、1、3、5、7ml,0.1mg/ml的硅酸根标准溶液于5只50ml容量瓶中,各加6ml,0.5mol/l的硫酸和2ml10%的钼酸铵,5min后,再各加1.5ml10%的草酸溶液,定容。立即在大吸收波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度并作出标准曲线。
1.4 样品硅酸根含量的测定
用移液管吸取适量的样品于50ml容量瓶中,其余手续和上述方法操作相同,并测吸光度。
2 硅钼蓝法
2.1 主要试剂
硫酸铜溶液(10g/l);称取10g硫酸铜于1l硫酸(1+1)中搅拌溶解即可。
盐酸(ρ1.19g/ml)
硫酸(1+9)。
氨水(1+1)。
对硝基酚溶液(1g/l)。
钼酸铵溶液(50g/l)称取50g钼酸铵于300ml烧杯中,用水边搅拌边加入1l的棕色瓶中定容,加约5ml氨水摇匀使其全部溶解即可。
硅酸根标准溶液1mg/ml
2.2 大吸收波长测定
吸取适量的硅酸根标准溶液于100ml容量瓶中,加一滴对硝基酚溶液(1g/l)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)调至溶液黄色恰好褪去加2ml硫酸(1+9),30ml水,5ml钼酸铵(50g/l),每加一种试剂均需充分混均,放置约10min,然后依次加10ml硫酸铜溶液(10g/l)、20ml水、20ml饱和硫脲,以水定容,摇匀。放置20-30min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在500nm-900nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出大吸收波长。
2.3 标准曲线的绘制
用移液管分别加入0、1、3、5、7ml, 1mg/ml的硅酸根标准溶液于100ml容量瓶中,加一滴对硝基酚溶液(1g/l)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)调至溶液黄色恰好褪去加2ml硫酸(1+9),30ml水,5ml钼酸铵(50g/l),每加一种试剂均需充分混均,放置约10min,然后依次加10ml硫酸铜溶液(10g/l)、20ml水、20ml饱和硫脲,以水定容,摇匀。放置20-30min后,在大吸收波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测其吸光度并作出标准曲线。
2.4 样品硅酸根含量的测定
用移液管吸取适量的样品于100ml容量瓶中,其余手续和上述方法操作相同,并测吸光度。
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