多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons pahs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不*燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种pahs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。pahs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
今天我们给大家带来的应用是谷物及谷制品中15中常见的多环芳径的检测,一起来看看具体的检测步骤吧~
适用范围
适用于谷物及谷制品中15种多环芳烃的测定(本实验样品为面粉)
参考标准:《gb 5009.265-2016 食品安全标准 食品中多环芳烃的测定》
提取步骤
称取2g面粉于50ml离心管,加入10ml正己烷,超声提取15min,8000r/min离心5min,将上清液移至另一洁净50ml离心管;残余物中再次加入10ml正己烷,超声提取15min,8000r/min离心5min,合并上清液,氮吹至近干,向离心管中加入3ml乙腈,充分混匀后缓慢氮吹至除尽正己烷,用乙腈定容至2ml,待净化。
spe净化步骤
quechers:15ml离心管-100mgpsa+100mgc18e/900mg mgso4。
将待净化液移至quechers离心管中,涡旋振荡5min,6000r/min离心5min。取上清液过0.22μm滤膜后,供hplc分析。
适用范围
色谱柱:月旭ultimate®pah 4.6×250mm,5μm
流速:1.5ml/min
柱温:30℃
进样量:20μl
检测波长:荧光检测波长
流动相:乙腈/水;梯度洗脱程序见下表
表1:流动相洗脱程序
时间
流动相a/乙腈
流动相b/水
0
50
50
5
50
50
20
100
0
35
100
0
36
50
50
45
50
50
色谱图或者加标回收率结果
图1.15种多环芳烃标准品20μg/l 图谱
图2.面粉品空白图谱
图3.面粉品加标20.0μg/kg图谱
表2:面粉品加标回收率
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