*原料药在治疗哮喘方面,是*的原料药之一,那么该如何鉴别*呢?
(1)取本品细粉适量(约相当于*40mg),加乙醇4ml,振摇,滤过,加2.4-二硝基苯肼试液(取2.4二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,摇匀,滤过,即得)5ml,振摇,有沉淀析出。
含量均匀度取本品1片,置乳钵中,研细,用乙醇约40ml研磨并分次转移至50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(中国药典1995年版二部附录xe)。
释放度取本品,照释放度测定法(中国药典1995年版二部附录xd法),采用溶出度测定法法的装置,以ph1.2的盐酸液(取氯化钠2.0g,浓盐)本标准自2000年7月14日起试行,试行期2年。
保护期至2008年6月15日,保护期内,其他单位不得仿制。酸7.0ml,加水稀释成1000ml,摇匀,即得)500ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取溶液10ml滤过。立即将溶剂换成磷酸盐缓冲液(ph6.8)500ml,转速仍为每分钟100转,继续依法操作。2小时时取溶液10ml滤过,并即时在操作容器中补充磷酸盐缓冲液(ph6.8)10ml。5小时时再取溶液10ml滤过,取续滤液5ml置10ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(ph6.8)稀释至刻度,摇匀。上述三种溶液作为供试品溶液。
另取经五氧化磷干燥24小时的*对照品20mg,精密稀定,置50ml量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度。精密量取适量,分别用盐酸液(ph1.2)稀释成每1ml中约含4μg的溶液和用磷酸盐缓冲液(ph6.8)稀释成每1ml中约含8μg的溶液,作为对照品溶液。
取上述供试品溶液和对照品溶液,以各自溶剂作参比,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录iva),在320nm的波长处分别测定吸收度,计算出每片在不同时间的释放量。
本品每片在盐酸液(ph1.2)中2小时、磷酸盐缓冲液(ph6.8)中2小时和5小时的累计释放量,应分别相应为标示量的10~20%、35~60%和70~95%,均应符合规定。
其它应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录ia)。