引言:甲醇用途广泛,是一种基础的有机化工原料和优质燃 料。主要应用于精细化工,塑料等领域,用于制造甲醛、 醋酸、氯甲烷等多种有机产品,也是农药、医药的重要原 料之一。甲醇的检测方法主要依据以下标准方法: astm d1152 甲醇(甲基醇)标准规范[1] gb 338 工业用甲醇[2]
本实验采用thermo scientific 新型的trace 1310气 相色谱仪,配合as1310自动进样器,分析甲醇中微量乙 醇杂质,实验结果*gb 338方法对微量乙醇杂质 *检测和重现性的要求。
实验材料:仪器与试剂 trace 1310气相色谱仪,配备了ssl(分流/不分流进 样口)和fid检测器; 自动进样器:as 1310 色谱工作站:chromeleon 7.1 sr2 甲醇,乙醇,异丙醇(内标)均为色谱纯
2. 取配置的标准溶液放入50 ml容量瓶中定容,加 入25 μl异丙醇做为内标,混匀;
3. 将配置好的溶液1.0 μl注入气相色谱,得到的标 准谱图如图1所示,
4. 将实际样品中加入异丙醇做为内标,混匀,进样 1.0 μl,得到的实际样品谱图如图2所示,在实际 样品中未检出乙醇。
结果与讨论 采用表2配置的标准样品,利用thermo scientific的气 相色谱仪,得到甲醇中乙醇检测的校正曲线,如图3所示。
gb 338对于甲醇中的乙醇含量测定结果的重现性有 严格的要求,对于乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定 结果的差值不大于0.0005%;当乙醇的质量分数大 于0.01%时,两次测定结果的差值不大于0.001%。 本实验的重现性数据如表3所示:
结论:thermo scientific的气相色谱仪非常适用于高纯 物质中微量杂质分析。例如在本实验中,采用thermo scientific 新型的trace 1310气相色谱仪,配合as1310 自动进样器,分析甲醇中微量乙醇杂质,gb 338要 求乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定结果的 值不大于0.0005%。而实际分析结果,值差值小 于0.0002%。实验结果*并且优于国标方法对 杂质*检测和重现性要求。在数据处理中,采用了 chromeleon色谱工作站。该色谱工作站,不但可以控制 thermo scientific的气相、液相和离子色谱产品,而且可 以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品,操作简单方 便。提高了实验室的生产效率,降低了维护成本