近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。
氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。
迪马检测方案优势：
1） 方法采用乙腈水提取，proelut pls-a固相萃取柱和quechers净化，lc-ms/ms检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；
2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 eu 127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），*鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；
3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。
一、鸡蛋中氟虫腈的检测
1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/ml和1.25 μg/ml的标准储备液。
3、提取
spe法：取2 g样品，加入2 ml水、4 ml乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 ml上层清液，待净化；
que法：取2 g样品，加入2 ml水、4 ml乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 ml上层清液，待净化。
4、净化
spe法：将待净化液加入到proelut pls-a 6 ml (cat.#：65926)柱中，收集0.5 ml流出液，加入0.5 ml水，混匀，供lc-ms/ms分析；
que法：将待净化液加入到proelut quechers 2 ml净化管(cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 ml上清液，加入0.5 ml水，混匀，供lc-ms/ms分析。
5、色谱条件
uplc条件：色谱柱：endeavorsil c18，1.8 μm 100 x 2.1 mm(cat#：87003)
流 速：0.2 ml/min ，进样量：5 μl ，柱 温：40 ℃，流动相：a：水 b：乙腈，梯度：
时间/min.
0
4
7
7.5
15
a（%）
50
10
10
50
50
b（%）
50
90
90
50
50
质谱条件：
电离模式：esi 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 v
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
氟虫腈
434.9/330.2
434.9/330.2
-20
-90
434.9/399.1
-15
434.9/366.2
-20
6、添加回收结果
鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：
基质
方法类型
添加浓度为5 μg/kg
加标量：125 ng/ml，加80 μl
添加浓度为50 μg/kg
加标量：1.25 μg/ml，加80 μl
基质效应（%）
回收率（%）
基质效应（%）
回收率（%）
鸡蛋
spe
94.8
103.6
102.4
90.4
que
95.2
93.1
98.4
101.5
氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图
氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图
添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图—spe法
添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图—spe法
添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图—que法
添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图—que法
氟虫腈标准曲线
鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
65926
proelut pls-a
6 ml 30/pk
64600
proelut que兽药残留检测净化管
15 ml 50/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6 ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
87003
endeavorsil c18
100 x 2.1 mm, 1.8 μm
标准品
46819
氟虫腈[120068-37-3]
100 mg
hplc溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色
50 孔
52401a
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色货号产品*
二、蔬菜水果中氟虫腈的检测
对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：leapsil c18， 前处理：proelut quechers。