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利用PerkinElmer的Swafer 技术测定汽油中C2 -C5 的烃类物质

简介:石油或其它气体中的轻烃类化合物通常使用填充柱和机械切换阀,例如astm的d-2597方法。气体样品阀通过一个小的定量管将定量的气体注入一根非极性填充柱,c1-c5的烃类物质从该柱中脱附后进入第二根极性固定相的填充柱,在该时刻,切换阀以使载气反向通过预柱,反吹使得柱中残留的样品进入检测器,从而测定样品中c6+的总量,其间,c1-c5在第二根色谱柱上得到分离,并进行定性、定量分析。整个分析过程需要20min,由于色谱柱的多种可变因素,获得可接受分离度的色谱图往往具有极大的挑战。本应用文献在等温条件下利用swafer反吹技术及毛细管色谱柱建立了一个全新的分析方法,不仅增加了色谱分离度且缩短了分析样品的循环时间,仅需短短5min。
试验在该应用文献中,使用了一个不同于以往机械阀的s-swafer来控制前一根色谱柱的反吹操作。s-swafer使用dean’s压力平衡技术来反置通过气相色谱柱的气体压力,从而开始反吹程序。该系统已经被广泛应用了50年,尤其对于低热质量、惰性和死体积为关键因素的毛细管色谱柱。在压力平衡系统中,反吹色谱柱的流出物通常返回到进样口,由分流阀放空。在该应用文献中,我们需要使反吹色谱柱的流出物直接进入检测器,从而能够定量测定c6+物质的总含量。
在该体系中,虽然仅有一个检测器,但是由于第一根色谱柱的流出物、第一根色谱柱的反吹流出物和分析色谱柱的流出物按顺序经过检测器,因此所有化合物均可被监测。
图1研究表明,两根石英毛细柱(一根毛细管柱和一个气体限流管)必须连接至进样口,三根石英毛细柱(一根毛细管柱和两个气体限流管)必须连接至检测器。在这两种情况下,均使用石墨垫作为连接,两根管子插入石墨垫的中间孔,然后拧紧螺母使石墨垫挤进两管之间。这种连接技术可获得很好的密封效果。另外一个关键点是色谱柱和石英限流管在进样口衬管中的定位,因为第一根柱反吹流出物将再次进入衬管,然而流出通过气体限流管进入检测器。两根管插入衬管的长度设置非常重要,见图2所示。气体限流管插入衬管比色谱柱短5mm,色谱柱插入衬管至螺母头的长度为40mm。当反吹色谱柱时,载气流过衬管将携带反吹的流出物进入气体限流管。如果两管在衬管中的位置不正确,反吹的流出物将无法进入气体限流管
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