api 3200™或3200 qtrap®lc-ms/ms液质分析系统色谱分离流动相的制备：
1m甲酸铵溶液：称取 63g甲酸铵，溶于1l hplc级的水中。
流动相a：在1l水 (hplc级) 中加入5ml 1m 甲酸铵溶液。
流动相b：在1l甲醇 (hplc级) 中加入5ml 1m 甲酸铵溶液。
样品制备（水果与蔬菜基质）
基于anastassiadies等人提出的方法[1]：
1. 称量10g切碎的样品；
2. 加入100µl 内标溶液(d5-莠去津 1µg/ml)；
3. 加入10ml乙腈，剧烈振摇；
4. 加入4g无水mgso4和1g的nacl；
5. 马上涡旋混合，以防止mgso4共聚物的生成；
6. 振摇30s后，4300r/min离心5min；
7. 取出1ml初提液，转移至含有150mg无水mgso4的离心管中；
8. 混合，5200r/min 离心1min；
9. 取出500µl上清液，用水将稀释到1ml，得到提取液浓度约为0.5g/ml。
基于klein and alder等人提出的方法[2, 3]：
1. 在5g或10g样品中，加入水到10ml；
2. 加20ml甲醇，使用ultraturrax 组织匀浆机匀浆2min ；
3. 有时需要过滤或离心；
4. 加入nacl 溶液 (100ml水中含20 g nacl )，每6ml加入nacl溶液2ml ；
5. 用5ml样品溶液浸泡chemelut 柱；
6. 5min后，用16ml二氯甲烷洗脱；
7. 40℃挥发至干；
8. 用甲醇与水的混合溶液1.25ml (甲醇0.25ml，水1ml) 重新溶解；
9. 用0.45µm滤膜过滤。
基于lehotay et al.[4]提出的方法：
1. 使用molinex 混合器或类似设备匀质水果或蔬菜样品；
2. 加入乙腈，(15.0± 0.05)g匀质的样品加乙腈15ml，超声提取2min后，混旋5min；
3. 加入6g无水mgso4和1.5g nacl的混合物，剧烈振摇1min；
4. 3000 r/min 离心5 min；
5. 取5ml上层溶液，加入1.8g无水mgso4 和 0.3g bondesil c8吸附剂；
6. 振摇20s；
7. 使用eppendorf 5301型浓缩仪，或类似设备挥发至干；
8. 用乙腈/水＝1/9的溶液1ml重新溶解样品；
9. 12000r/min高速离心 2min；
10. 上清液转入自动进样器的进样瓶中备用。
样品制备（蜂蜜、果汁、果酒）[5]
1. 预处理：
蜂蜜样品，对无结晶的实验室样品将其搅拌均匀对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60 ℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温分出0.5 kg作为试样，置于样品瓶中，密封，并标明标记。果汁、果酒样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌棍匀，再将混匀样品分装出两份(每份500ml),密封，作为试样，标明标记。
2. 提取：
称取15 g试样(精确至0.01 g)于250ml具塞三角瓶中，加入30ml水，于40℃振荡水浴上，振荡溶解15min。加入10ml丙酮，然后将瓶中内容物移入50ml分液漏斗中。用40ml二氯甲烷分数次洗涤三角瓶，并将洗液倒入分液漏斗中，小心排气，用力振摇8次，静置分层，将下层有机相通过装有*的筒形漏斗，收集于200ml鸡心瓶中。再先后加入5ml丙酮和40ml二氯甲烷于分液漏斗中，振摇1min，静置、分层后收集。如此重复提取两次，合并提取液，将提取液于40℃水浴旋转蒸发至约1ml，待净化。
3. 净化：
在envi-carb柱中加入约2 cm高*，将该柱连接在氨基sep-pak柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4ml乙睛+甲苯(3+1)预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，再用2ml乙睛+甲苯(3+1)洗涤样液瓶三次，并将洗液移入柱中。在串联柱上加上50ml贮液器，用25ml乙睛 +甲苯(3+1)洗脱农药，合并于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。对氨基甲酸醋类农药检测，加入5ml甲醇进行溶剂交换两次，后定容1ml,混匀，用于液相色谱—串联质谱测定。对于其他农药检测，加入25ml正己烷进行溶剂交换两次，后使样液体积约为1ml，加入40µl内标溶液，混匀，用于测定
色谱分离条件：
agilent 1100 系统：g1312a二元泵系统、g1367a型自动进样器、柱温箱。
色谱柱：phenomenex synergi fusion-rp反相柱，50 mm×2 mm，粒径 4µm。
流动相：a相—h2o+5mm 甲酸铵；b相—甲醇+5mm 甲酸铵
ms/ms 检测：
api 3200™ 或3200 qtrap® lc-ms/ms液质分析系统；turboionspray®离子源，负离子模式，mrm 扫描方式