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格丹纳DS-72全自动石墨消解仪三酸体系消解土壤

格丹纳ds-72全自动石墨消解仪对土壤进行消解的方法,主要采用硝酸-hf酸-高氯酸全消解的方法,*破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液(参照国标gb/t17141-1997土壤质量 铅、镉的测定)。
1.方法概要
1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(hno3),高氯酸(hclo4)和hf酸(hf)被消解。
1.2 样品被蒸发到预设的量。
1.3 于样品中加入去离子水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。
2.样品类型
土壤样品重量:0.2g 仪器:ds-72全自动石墨消解仪
3.试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(hno3):ρ=1.42g/ml,优级纯
3.2 hf酸(hf):ρ=1.49g/ml
3.3 高氯酸(hclo4):ρ=1.68g/ml,优级纯
4.消解步骤
4.1 将样品混合至均质。
4.2 于分析天平称取样品0.2g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量去离子水(约1ml)润湿样品。
4.4放置样管于ds-72a全自动消解系统的相应消解孔中。
4.5设定消解过程:1.加入10ml 硝酸;2.加入5ml hf酸;3.加入1ml高氯酸,盖上回流盖;3.振荡摇匀20s;4.加热至120℃,升温20min,保持1h30min;5. 加热至160℃,升温20min,保持3h30min;6. 提起冷却20min,打开回流盖;7.加热至180℃,升温20min,保持1h,将酸挥发近干;8. 提起冷却20min;9.定容至25ml。
4.6启动全自动消解程序,直至完成。溶液可用于flaa&icp-aes分析,如果需要的话可过滤。
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