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塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分:易皂化氯

gb/t 4618.2-2008/iso -2:2002 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分:易皂化氯
范固
gb/t 4618 的本部分规定了环氧树脂中易皂化氯的测定方法。
易皂化氯含量是在给定量的环氧树脂中易皂化氯的量。
得到的值表示化合物中氯代醇基的易皂化氯浓度。
易皂化氯 easily saponifiable chlorine
由于不*脱卤化氢产生的如的存在,使大部分氯以这种方法构成的易皂化氯的量。
原理
环氧树脂(除缩水甘油酯类外)在室温下与氢氧化钠的2-丁氧基乙醇溶液反应.。环氧树脂(缩水甘油酯类)在50°c下与氢氧化钠甲醇溶液反应。
酸化该混合物井以*标准溶液通过电位滴定测定因皂化而产生的氯离子浓度。对样品的无机氯进行修正,用gb/t 4618.1-2008 规定的方法测定无机氯。
仪器
实验室常用仪器及下述仪器:
电位滴定仪: 由适宜的配有玻璃/氯化银电极的电位滴定仪、磁力搅拌器、滴定架和10ml微量滴定管组成。
分析天平: 精确至0.1mg。
烧杯: 容量200ml。
容量瓶: 容量1l。
移液管: 容量2ml、5ml和25ml。
玻璃量筒: 容量100ml。
水浴: 能恒温50°c。
步骤
环氧树脂(除缩水甘油酯类)
在烧杯中称取含量不多于1.78mg的易皂化氯的试样,准确至0.1mg,吸取25ml2-丁氧基乙醇于烧杯中,使试样溶解,若需要,可用磁力搅拌器加热,将溶液冷却到室温,吸取25ml氢氧化钠的2-丁氧基乙醇溶液于烧杯中,充卦混合,盖上烧杯,让反应的混合物在室温下放置2h。
质量控制时,如果能得出相同的结果,允许果用30min的皂化时间。在试验报告中应加以说明。
在搅拌的同时,将100ml的丁酮和25ml的冰醋酸加到混合物中,搅拌数分钟,直至加入冰醋酸时生成的沉淀全部溶解。
把电极放入试样溶液中并用*标准溶液进行电位滴定。
加入冰醋酸后,应立即进行滴定,否则可能得到偏低值。
同时做空白试验,接同样的步骤,使用同样的试剂,但不加试样。
如果发现滴定所需的*溶液少于1ml(空白试验也如此),在滴定前用精确测量的1ml0.01mol/l氯化钾溶液加到溶液中重复试验(空白试验也如此)。 加入氯化钾溶液后立即滴定。
按照 gb/t 4618.1-2008 规定的方法测定试样的无机氯含量。
缩水甘油酯类
在烧杯中称取含易皂化氯不多于1.78mg的试样,准确至0.1mg。取25ml氢氧化钠甲醇溶液于烧杯中,用磁力搅拌器溶解试样。盖上烧杯,使反应混合物在50°c水浴中放置2h。
质量控制时,如果能得出相同的结果,允许果用30min的皂化时间。
按照上面的步骤进行。
结果的表示
利用式(2)计算易皂化氯:
式中:
ω2(cl-) 一一试样的易皂化氯含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c2 一一*标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v1 一一滴定试样时耗用*标准溶液的的体积,单位为毫升(ml);
v2 一一空白试验时耗用*标准溶液的的体积,单位为毫升(ml);
c1 一一无机氯含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m0 一一试样质量,单位为克(g)。
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