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国产液相色谱仪检测器的性能及故障处理

国产液相色谱仪常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和电化学检测器。我们对于检测器的性能要求如下:1、灵敏度。灵敏度是指对于很微量的被测物能产生的信号大小。灵敏度一般越大越好,它常用响应值、敏感度和zui小检知量来表示。
2、线性范围。是指信号与试样浓度成正比例的范围,这个范围一般越宽越好。
3、响应速度。响应速度要快,这样才不至于丢失色谱峰或使色谱峰失真。
4、稳定性。稳定性好是指检测器受温度、气体流速、电压波动等条件的影响小,易保持基线稳定。稳定性一般以半分钟内的信号电压zui大波动值来表示。平常说的“基线噪声”就是指的这个稳定性。
5、适用范围。适用范围广是指对于要分析的各组分都有信号。
所以,国产液相色谱仪对检测器总的要求是灵敏度高、噪声低、线性范围宽,且对各类物质都有信号,但对于流速、温度、电压等的变化不敏感。我们在使用国产液相色谱仪时,有时候会出现基线噪音大的现象,如何应对呢?
紫外检测器氘灯用的过久,接近受命期时(氘灯的寿命约束1000小时),会使基线噪音明显增加,应及时更换氘灯。除光源外,流路中的气泡也会产生噪音。怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡?可将泵关上,继续走基线,如果噪音立即停止,基线呈一条直线,说明基线噪音来自流动相中的气泡,应设法排气;若停泵后仍有噪音出现,应考虑是灯的问题。
电化学检测器中的工作电极(安培型)对气泡十分敏感,液相色谱仪的平衡时间较长。流路中如果有气泡存在,不仅基线会出现尖峰,还会影响检测。因此,做电化学检测时,流动相的配制要很严格,水要超纯、除还原物,配好后一定要过滤脱气,还应现用现配。
如果泵系统不是pk材料,即电化学分析仪器,而是普通的液相色谱不锈钢泵,应对系统中的不锈钢材料的、进样器和管道,在分析前用6mol/l硝酸溶液钝化(注意断开分离柱),可缩短基线平衡时间。还可在流动相中加入edta离子隐蔽剂,也是可以的。
如果有较大的气泡进到检测器中,光靠泵冲有时太慢,可暂时将泵停止,关上电化学检测器,拆下工作电极,用超纯水冲洗电极表面,也很奏效的,但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作,不宜反复这样拆卸。
以上我们介绍了国产液相色谱仪检测器的性能及基线噪音大的现象处理,更多问题,咨询。
关键词:液相色谱仪 紫外检测器 色谱仪 电化学分析仪器
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