一.分液漏斗萃取前准备检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 选择被萃取溶液和萃取剂总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏 警告:a盖子不能涂油b 不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全 二.添加萃取液 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,*好用低沸点溶剂。水溶性较大的可用苯或l一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相。 注意:a.必要时要使用玻璃漏斗加料 三.萃取振荡 1.振荡分液漏斗,使两相液层充分接触 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下 液体混为乳浊液 注意:a.振荡时用力要大,同时要优良防止液体泄漏 2.萃取振荡完成放气 振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。 气体放出 注意:a.切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体. 3.静置分液漏斗 分液漏斗放在夹具中静置, 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置 液体分为清晰的两层 注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
a.轻轻地旋摇漏斗,加速分层..
c若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏i若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
d.若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的或采用过滤等方法消除
根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化等消除乳化 分液漏斗振荡器操作步骤分液漏斗振荡器操作步骤分液漏斗振荡器操作步骤
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