氧化铝,氧化铁的测定分别对应聚铝和聚铁的标准执行。
4.2　氧化铝(ai2o3)含量的测定
4.2.1　方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的[wiki]乙二胺四乙酸[/wiki]二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2　试剂和材料
4.2.2.1　硝酸(gb/t 626)：1+12溶液；
4.2.2.2　乙二胺四乙酸二钠(gb/t 1401)：c(edta)约0.05mol/l溶液。
4.2.2.3　乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(gb/t 693)溶于水，稀释至1000ml，摇匀。
4.2.2.4　氟化钾(gb/t 1271)：500g/l溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5　(gb/t 670)：1g/l溶液；
4.2.2.6　氯化锌：c(znci2)=0.0200mol/l标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99[wiki]%[/wiki]以上)，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中。加入6～7ml盐配(gb/t 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7　二甲酚橙：5g/l溶液。
4.2.3　分析步骤
称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20ml，置于250ml锥形瓶中，加2ml硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20ml乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节ph约为3(用精密ph试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄 色变为微红色即为终点。加入10ml氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄 色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄 色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄 色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(v)。
4.2.4　分析结果的表述　
　以质量百分数表示的氧化铝(ai2o3)含量(x1)按式(1)计算：x1=vc×0.050 98/m×20/500 × 100=vc×127.45 / m　(1) 式中：v——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积ml；　c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；　m——试料的质量，g；　0.050 98——与1.00ml氯化锌标准滴定溶液[c(znci2)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5　允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
4.3　盐基度的测定
4.3.1　方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以[wiki]氢[/wiki]氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2　试剂和材料
4.3.2.1　盐酸(gb/t 622)：c(hci)约0.5mol/l溶液；
4.3.2.2　氢氧化钠(gb/t 629)：c(naoh)约0.5mol/l标准滴定溶液；
4.3.2.3　(gb/t 10729)：10g/l乙醇溶液；
4.3.2.4　氟化钾(gb/t 1271)：500g/l溶液。称取500g氟化钾，以200ml不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000ml 。加入2ml指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3　分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30ml水移入250ml锥形瓶中。再用移液管加入25ml盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25ml氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4　分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：　x2 = (v0-v)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (v0-v)c×169.9/mx1(2) 式中：v0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；　v——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；　c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；　m——试料的质量，g；　x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；　0.01699——1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化铝(ai2o3)的质量。
4.3.5　允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于2.0%。
|