hg/t 4243-2011 医用干银胶片中银含量测定
范围
本标准规定了医用干银胶片中银含量测定方法。
本标准适用于干银胶片中银含量的测试。
银含量的测定范围0.3g/m2~10g/m2。
原理
首先加入浓硝酸使有机银转化为可溶性的*:
agr + hno3 → agno3 + hr
然后加入过量氯化钠，将*转化为卤化银:
agno3 + nacl → agcl↓ + nano3
用*将不溶性的卤化银转变成可溶性的银络合物:
2agx + 3na2s2o3 → na4[ag2(s2o3)3] + 2nax
硫代乙酰胺在碱性条件下，离解出二价硫离子:
ch3csnh2 + 2oh- → ch3coo- + nh4+ + s2-
离解出的硫离子与银络合物生成溶解度极小的ag2s沉淀:
s2 + na4[ag2(s2o3)3] → ag2s↓ + 4na+ + 3s2o32-
其滴定终点用电位突跃来指示。
设备和试剂
自动滴定仪: 滴定精度0.005ml；
带调压器的电炉；
200ml的烧杯若干个；
30ml的坩埚若干个；
分析纯的浓硝酸；
80g/l的naoh溶液；
240g/l的na2s2o3溶液；
10％nacl水溶液；
t=10mg/ml的硫代乙酰胺标准溶液；
标准溶液可按 gb/t 601 中的规定进行配制。
纯水，gb/t 6682-2008 中规定的二级水。
实验方法
取5cm×10cm面积的干银胶片剪碎至5mm×5mm大小，放在200ml的烧杯中，加入5ml浓硝酸，在电炉上加热(在通风橱中进行)，用调压器控制电炉的输出功率在1200w左右，待烧杯中的液体快干时，加少许水再加热。待片基变白时，停止加热，然后加入10％氯化钠水溶液0.6ml~1.0ml，混匀，冷却至室温，然后加入40ml氢氧化钠(浓度为80g/l)溶液和20ml*(浓度为240g/l)溶液，搅拌3min后，用布氏漏斗过滤，滤液用硫代乙酰胺标准溶液进行电位滴定。
测定结果的计算与表示
干银中胶片中银含量按照下式计算:
式中：
t ——硫代乙酰胺的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
v ——滴定体积，单位为毫升(ml)；
s ——干银胶片的面积，单位为平方厘米(cm2)。
平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2％，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。
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