非金属矿（滑石）—酸溶性铁的测定—光度法
1 范围 本方法适用于滑石中酸溶性铁的测定。 测定范围：>0.01%酸溶性铁。
2 原理 定量试样与定量盐酸（1+3）在沸水浴上加热一定时间，过滤除去不溶物。分取部分滤液，用盐酸羟胺将铁还原为二价铁，在ph 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，光度法测定酸溶性铁量。滤液还可作测定碳酸钙、盐酸可溶物用。
3 试剂 3.1 盐酸（1+3）。 3.2 盐酸（1+99）。 3.3 乙醇（5+95）。 3.4 酒石酸溶液：称取10g酒石酸[（choh）2（cooh）2]，溶于100ml水中。 3.5 氢氧化铵（1+1）。 3.6 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺（nh2oh·hcl），溶于100ml水中。 3.7 邻菲啰啉溶液：称取0.1g邻菲啰啉（c12h8n2·h2o），溶于10ml乙醇中，再加入90ml水，混匀。 3.8 对硝基酚指示剂：称取5g对硝基酚（c6h5o3n），溶于100ml水中。 3.9 三氧化二铁标准溶液：称取0.1000g预先在950℃~1000℃灼烧1h的三氧化二铁（fe2o3，至0.0001g）置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸（1+1）、2ml硝酸（ρ 1.42g/ml）和30ml水，低温加热溶解后，冷却，移入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50µg三氧化二铁。
4 仪器 4.1 分光光度计。
5 试样制备 粒度应小于74µm，并在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6 操作步骤 6.1 空白试验随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1称取2.0000g试样（至0.0001g）置于500ml烧杯中，加3ml~4ml乙醇（5+95）湿润，再加300ml盐酸（1+3），搅拌，盖上表面皿，放在沸水浴上加热1h，加热过程中要不断搅拌。用慢速定量滤纸过滤，用盐酸（1+99）洗涤烧杯，并用橡皮擦头擦净烧杯和玻棒，再用热水洗涤不溶物5次~6次。滤液收集于500ml容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。溶液供测定酸溶性铁，也可作测定碳酸钙、盐酸可溶物用。 6.2.2 分取10.00ml~25.00ml溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至约50ml。加入4ml酒石酸溶液和1滴~2滴对硝基酚指示剂，用氢氧化铵（1+1）调节至溶液呈黄色，随即滴加盐酸（1+3）至溶液由黄色刚变为无色。加入4ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置片刻。加入10ml邻菲啰啉溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，在分光光度计上，于510nm波长处，用1cm吸收皿，以水作参比测定吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化二铁量。 6.2.3 工作曲线的绘制分别取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml三氧化二铁标准溶液置于100ml容量瓶中，加水至约50ml。按6.2.2操作步骤操作，绘制工作曲线。
7 结果计算 按下式计算酸溶性铁量： 10010）（1601）ofe（32××××−=−vmvmmw酸溶性铁 式中： ）ofe（32酸溶性铁w——酸溶性铁（fe2o3）质量分数，%； m1——在工作曲线上查得试样溶液三氧化二铁量，µg； m0——在工作曲线上查得空白试验溶液三氧化二铁量，µg； v——试样溶液总体积，ml； v1——分取试样溶液体积，ml； m——试样质量，g。
8 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 酸溶性铁（fe2o3）测定允许差 酸溶性铁（fe2o3）量（%） 允许差（%） ≥0.5 0.10 <0.5 0.05 9 参考文献 [1] gb/t 15343-94 滑石化学分析方法.