2.1 基础载液
国际上颗粒计数器校准油相标准物质的基础载液选择通常采用美国空军在20世纪50年代初期研制mil-h-5606航空液压油,其基础油是精制的轻柴油馏分。由于其性能稳定,粘度适中,价格不高且易得,因此被国外大多数机构和国际标准化组织选作液压系统污染试验用标准流体,在颗粒计数器校准和污染控制领域获得广泛应用。我国的基础载液选择采用gjb1177-1991《石油相航空液压油》规定的国产yh型航空液压油,与mil-h-5606技术指标基本一致。
3 颗粒计数器校准油相标准物质研制
颗粒计数器校准油相标准物质研制过程中,为了保证批与批之间的均匀性、一致性和稳定性,必须对标准物质的制备工艺、均匀性和稳定性评定要求、定值方法、不确定度评定方法、包装方式、检验规则等相关技术内容进行统一的规定和要求。按照jjg 1006-1994《一级标准物质技术规范》要求,颗粒计数器校准油相标准物质研制步骤基本有以下四个方面:首先,选择合理的制备程序、工艺,并防止外来污染及待定特性量的量值变化,采用满足颗粒计数器校准特殊要求无色透明平底瓶子分装包装储存,便于在校准过程中随时观察标准物质的用量与状态;然后按照随机数表由同批制备的样品中随机抽取样品,组成检查样本,进行均匀性检验;再则标准物质在规定的储存或使用条件下,定期进行稳定性检验;最后在均匀性检验和稳定性检验合格后进行定值并评定不确定度。其中标准物质定值方法是标准物质研制的关键技术,定值是对标准物质的赋值。在颗粒计数器校准油相标准物质定值方法研究中,国内外颗粒度领域基本采用相同原理的方法,采用绝对测量方法对颗粒计数器校准油相标准物质进行定值。一般通过膜分离技术,将单位体积的颗粒计数器校准油相标准物质中的固体颗粒收集在超细的微孔滤膜上,使用光学显微镜或扫描电子显微镜采集微孔滤膜上颗粒的特征图像,采用软件统计分析不同颗粒粒径的数量及大小,得出最终定值结果。