食用油中苯并芘的固相萃取方法
(clover苯并(a)芘分子印迹专用柱)
实验步骤
一、样品提取
准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 ml 离心管中加入 5 ml正己烷，涡旋 1 min。待净化
二、spe 柱净化（clover® bap分子印迹柱bap5006，500 mg/6 ml）
1、活化： 苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 ml 二氯甲烷、5ml 正己烷活化。
2、上样和淋洗： 往柱中加入待净化液；加入 5 ml 正己烷淋洗，弃去流出液；加入 6 ml 二氯甲烷洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1 ml/min）。
3、重新溶解： 洗脱液中加 1 ml 乙腈，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1 ml，涡旋 0.5 min，经 0.22 µm 滤膜过滤，供hplc 测试。
三、仪器条件
设 备：waters alliance 2695
色谱柱：c18色谱柱c546250-u (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
检测器：waters 2475 荧光检测器
检测波长：发射波长：406 nm 激发波长：384 nm
流动相：a：乙腈 b：水
洗脱方式：等度洗脱，a: b=88: 12
流速：1 ml/min
进样体积：20 µl
实验结果
1、0.05mg/kg食用油中苯并(a)花的添加回收结果
产品特点
净化效果好，油脂去除效果更佳
节约试剂用量，大大缩短前处理时间操作简便，回收率更好更稳定
符合国标《gb 5009.27-2016食品中苯并(a)的测定》
方案中相关产品信息：
货号
描述
包装
bap5006
clover® 苯并芘分子印迹固相萃取柱，500 mg/6 ml
30 支 / 盒
cn13n45
尼龙 /φ13 mm/0.45 µm/ 有机系
100 个 / 盒
cn50m45
mce/φ50 mm/0.45 µm/ 水系
100 片 / 盒
cn50tq45
ptfe/φ50 mm/0.45 µm/ 有机系
100 片 / 盒
cl-sb9004
2 ml 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处
100 个 / 盒
cl-bc9001
2 ml 蓝色聚丙烯盖，不开口，9-425
100 个 / 盒
zj0622-12
12 位固相萃取负压装置，玻璃缸体
1 台 / 箱