摘要：本应用简报介绍了一种高灵敏度和高精度方法，使用 agilent ultivo 三重四极杆质谱仪分析玉米和花生基质中的 12种真菌毒素，以及黑胡椒基质中的 5 种真菌毒素。ultivo lc/ms 专为节省实验室空间，同时保持高通量分析所需的性能而设计。所有真菌毒素均可在低于欧盟委员会法规 (ec) 规定的每种基质高浓度下定量。在 ultivo 系统上获得了优异的方法精度，低定量限下的相对标准偏差 (%rsd) < 10%。将基质干扰净化、色谱分析和新开发的三重四极杆相结合，可灵敏、精确地检测真菌毒素。
前言：真菌毒素是由各种作物上生长的真菌产生的。在一定浓度和组合情况下，人类和牲畜可通过食用受污染的作物而受到真菌毒素的危害；因此，需要对食品中的真菌毒素含量进行监管，以大程度减小摄入风险[1]。为确保有害浓度的真菌毒素不进入食品供应，监管机构已确定高浓度 (ml)，从某些婴儿食品中的 0.1ppb 到某些动物饲料中的 ppm 级水平。很有必要对各种食品基质中低于 ml 浓度的真菌毒素含量进行准确定量分析，因为每种基质组成都会造成不同的挑战。
专门设计用于解决环境和食品安全分析实验室所面临的众多挑战。ultivo 采用的创新技术有助于减小其总体占用面积，同时性能可与传统系统相媲美（图1）。cyclone ion guide 气旋离子导轨、vortex collision cell 涡流碰撞室和双曲面四极杆等创新产品，能大程度提高小体积仪器的定量分析性能。这些创新增强了仪器的可靠性和稳定性，从而延长了正常运行时间。 vacshield 真空盾和轻松更换检测器组件减少了系统维护所需的时间和专业知识，使非专业质谱用户也可轻松操作和维护。 agilent masshunter 软件套装简化了数据采集、方法设置、数据分析和报告。该软件缩短了从采集到报告的时间，从而提高了实验室分析效率和可信度。本应用简报展示了使用新款 ultivo 三重四极杆 lc/ms 对三种常见受监管食品中多 12 种受监管真菌毒素进行灵敏而精确的定量分析。
实验部分：试剂与化学品本应用中使用的所有试剂均为 h p lc 或 lc/ms 级。乙腈购自 honeywell (morristown, nj, usa)，超纯水产自配有 lc-pak polisher 和 0.22 µm 膜式终端过滤器滤芯的 milli-q integral 水纯化系统 (emd millipore, billerica, ma, usa)。甲酸 (fa) 和甲酸铵购自 fluka (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)，氟化铵购自 aldrich (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)。化学标准品购自 sigmaaldrich 或 cayman chemical。
样品前处理：玉米粉、花生和黑胡椒碎购自当地杂货店。称取 5g 玉米粉、5 g 花生碎（在搅拌器中磨碎，冷冻待分析）或 2 g 黑胡椒碎，置于 50 ml 聚丙烯管中，用 10 ml 乙腈和 10ml 含 0.2% fa 的超纯水进行萃取，然后使用旋转摇床 (heidolph heimix multi reax, 545-10000-00) 振摇 30 分钟。将 agilentquechers en 萃取盐（部件号 5982-5650）加入萃取物中，将试管再振摇 2分钟，然后以 4500rpm 的转速离心 5分钟 (sorvallheraeus, labofuge 400k)。使用安捷伦通用分散式固相萃取试剂盒（部件号5982-0029）对黑胡椒萃取物进行额外的净化步骤。然后，用 0.4ml 超纯水稀释 1.6ml 所有萃取物，并用 agilentcaptiva emr-lipid 过滤柱（部件号5190-1003）进行净化。在分析之前，按照萃取物/超纯水 30:70 的比例对加标黑胡椒萃取液进行稀释。图 2 显示了样品前处理的流程图。
仪器： agilent1290 infinity ii uhplc • agilent 1290 infinity 高速泵 (g7120a) • agilent 1290 infinity ii multisampler，配备冷却装置 (g7167b) • agilent 1290 infinity ii 高容量柱温箱 (g7116b) agilentultivo 三重四极杆液质联用系统 • 安捷伦喷射流电喷雾离子源
方法表 1 汇总了 agilent 1290 infinity ii uhplc 条件。表 2 汇总了 ultivo 三重四极杆参数和安捷伦喷射流 esi 离子源参数。采用正离子模式和动态多反应监测 (dmrm) 进行分析。采用具有 quant-my-way 功能的 agilent masshunter 定量分析软件 b.09 对数据进行评估。
结论 ：agilent ultivo 三重四极杆 lc/ms 是一款创新质谱仪，可以大程度降低对实验室工作空间的需求，还可减少维护挑战，使高通量实验室获得高效工作环境。ultivo 是一款体积小而功能强大的工具，能够对多种食品基质中远低于规定 ml 的常见受监管真菌毒素进行准确而灵敏的检测。 agilentmasshunter 软件提供了一种采集和报告 lc/ms 数据简便易用的一体式工具。