多年以来,已有多种分析仪器演化成了能在现场使用的 便携式或手持式类型,包括 x 荧光光谱仪,激光诱导击 穿光谱仪,拉曼光谱仪,傅立变换叶红外和近红外分析 仪。然而,将小型化后的便携式气相色谱质谱仪(gc / ms),使其具备实验室仪器分析性能,是一个更大的挑 战。以前大部分的尝试都使用全自动的方法,它们不需 要任何类型的样品前处理或样品进样配件。因此,如果 样品需要复杂的前处理或必须通过精细程序进入气相色 谱仪中,那将大大减小便携式仪器的实用性价值。 在本技术文献中,我们使用新型的 torion t-9 便携式气 相色谱质谱系统来快速确定和表征红茶中的有机氯农药, 测试结果表明全部分析时间不到 10 分钟。
torion t-9 便携式气相色谱质谱技术 该系统及其在现场实时分析中的适用性已在公开文献 [1,2] 中早有所描述。然而,新的一些技术改进已经采用直 接接触加热的低热质(ltm)色谱柱取代了常规毛细管柱。 这种色谱柱提供了各点相同的热分布,但实际上消除了 传统色谱柱技术的冷点。从而提高了在高温高沸点 化合物中半挥发性有机物的色谱分离效率。
质谱仪采用环形离子阱质谱配置,与其他质谱设计相 比,它非常适合小型化。新型的质谱仪能产生较大的离子捕集量,得到高离子容量,低噪音级和良好的质谱性 能。离子阱质谱仪根据目标分析物不同可加热至 175- 210°c,并在真空下运行。这使得电极长时间保持干净, 减少了维护频繁。torion t-9 气相色谱质谱技术详细说明 请参考以下引文 [3] 。
样品准备模块:通过使用由锂电池供电,耐用而紧凑的 sps3 前处理工作 站,便携气相色谱质谱技术在现场实时使用的性能得到 进一步提高 [4] 。快速样品前处理模块的选择包括固相微 萃取(spme)模块,用于固体分析的加热顶空(hs)模 块,用于气态样品的针式捕集阱(nt)模块。用于液体 的吹扫捕集(p & t)和热脱附(td)模块,以及用于 添加内标(is)的内标模块。使用这些灵活的采样方法, 系统可以轻松的在特定采样点下,使样品制备和分析达 到不同的应用要求。 现在让我们更详细地了了解一下,使用该仪器快速测定红 茶中有机氯农药的测定和表征。
红茶中有机氯农药的表征方法 分析食品,水或土壤样品中的有机氯农药,毛细管气相色 谱技术是应用广泛的技术。美国环保署《资源保护和恢 复法案》8081b 法规中,通常使用带有电子捕获检测器 (ecd)检测器的熔融石英毛细管柱,来确定来自环先将固相微萃取纤维在 220℃下做 60 分钟的加热预处理。 在 22°c 下将纤维放在样品液体中浸泡提取,用搅拌器以 300 rpm 搅拌 10 分钟。然后,将提取后的纤维用去离子 水无振动地冲洗 10 秒钟。样品在 270°c 下进样,保持 40 秒(15 秒内不分流进样)。注射后,用去离子水洗涤 纤维 30 秒并在 270°c 条件下进行加热老化 30 秒(在气 相色谱仪进样口中)。
先将固相微萃取纤维在 220℃下做 60 分钟的加热预处理。 在 22°c 下将纤维放在样品液体中浸泡提取,用搅拌器以 300 rpm 搅拌 10 分钟。然后,将提取后的纤维用去离子 水无振动地冲洗 10 秒钟。样品在 270°c 下进样,保持 40 秒(15 秒内不分流进样)。注射后,用去离子水洗涤 纤维 30 秒并在 270°c 条件下进行加热老化 30 秒(在气 相色谱仪进样口中)。
结论:在野外远程严酷环境下,对空气,水和固体样品中挥发 性和半挥发性有机化合物的痕量分析的需求不断增大。 文中研究表明,通过便携式气相色谱质谱技术和快速样 品前处理技术相结合可以实现实验室级仪器的性能。这 两种新技术的组合能在各种环境下进行定量和定性的分 析,可为非技术性和无分析经验的操作人员提供快速, 可行的数据。本应用文献证实,torion t-9 便携式气相 色谱质谱仪能在 10 分钟内定性并表征出红茶中高沸点 有机氯农药。
境固 体和液体基质的提取物中各种有机氯农药的浓度[5] 。然而, 大多数这类农药在单次分析中都无法确定,因为许多化合 物的化学和色谱特征会导致一些目标分析物在复杂样品基 质中共流出。因此,气相色谱质谱技术通常是分离和定量 有机氯农药的方法。在这次实验中,我们将 20 克干红茶浸在 500 毫升的热水 中,并在 22°c 下放置 4 天。然后,在 15ml 样品中加入 表 1 所示的七种不同有机氯农药的三个不同标准浓度加标 (a,b,c),其沸点在 275°c 和 425°c 之间。